白菜中氮、磷、鉀成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對白菜中全氮、全磷和全鉀含量的分析研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于農(nóng)業(yè)、林業(yè)、環(huán)保和等科研領(lǐng)域植物相關(guān)的分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質(zhì)量控制等。

一. 樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇廣東種植的白菜為基體，采集后經(jīng)清水多次清洗，潔凈房中晾干后放于50℃左右的干燥箱中干燥，并采取粉碎研磨、高速混合等特殊均質(zhì)化手段，最終將粉末樣品在潔凈室分裝于高密度聚乙烯塑瓶中，并經(jīng)Co60輻射滅菌后室溫避光保存。

二. 白菜中氮、磷、鉀成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。

三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察

參照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求，隨機抽取分裝后的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)LY/T1271-1999《森林植物與森林枯枝落葉層全氮、磷、鉀、鈉、鈣、鎂的測定》和NY/T2017-2011《植物中氮、磷、鉀的測定》中的測試方法指導(dǎo)，采用硫酸-高氯酸消煮和硫酸-雙氧水消煮對樣品進行前處理，其中全氮使用凱氏定氮法和自動定氮儀法，最小取樣量為0.3克；磷和鉀采用電感耦合等離子光譜法(ICP-OES)進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗，最小取樣量為0.2g。結(jié)果表明，該系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。

四. 溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多個實驗室使用不同原理的測試方法聯(lián)合定值的方式對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的特性量進行賦值。其中全氮前處理分別采用濃硫酸+催化劑消煮、硫酸+過氧化氫消煮和硫酸+高氯酸消煮，測試使用凱式定氮儀和自動定氮儀，蒸餾滴定法；全磷分別采用濃硫酸+硝酸消煮、硫酸+過氧化氫消煮、硫酸+高氯酸、硝酸消煮，測試使用釩鉬黃吸光光度法、鉬銻抗吸光光度法、電感耦合等離子發(fā)射光譜法；全鉀采用濃硫酸+硝酸消煮、硫酸+過氧化氫消煮、硫酸+高氯酸、硝酸+過氧化氫消煮，測試使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法。并通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。

五.  包裝、儲存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以高密度聚乙烯瓶封裝，每瓶50g，在避光、清潔、室溫處保存；打開和使用過程中嚴(yán)格防止玷污。其中全氮最小取樣量為0.3g，全磷和全鉀最小取樣量為0.2g，使用時請不要低于該取樣量。 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于以下標(biāo)準(zhǔn)，請按照標(biāo)準(zhǔn)測試指導(dǎo)要求進行測定。