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尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取凈化方法
閱讀：2942 發(fā)布時(shí)間：2010-5-25
尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取凈化方法
1. 樣品預(yù)處理
1mL尿液中加入 500μL0.1mol/L磷酸鹽緩沖液（pH6.0），充分混合；
2. SPE凈化
注意：所有過程流速均維持2~3mL/min。
a. 活化：SPEC柱中加入200μL甲醇，靜置1min；
b. 上樣：將預(yù)處理過的樣品載入SPE柱，并打開真空閥抽吸；
c. 淋洗：用500μL 0.1mol/L的醋酸淋洗SPEC柱，增大真空度，維持1min，抽干；再用500μL甲醇淋洗SPEC柱，增大真空度，維持1min，抽干；
d. 洗脫：用800μL洗脫溶劑（80mL乙酸乙酯，20mL甲醇，2mL氨水充分混合）洗脫，控制較溫和的真空度，使洗脫溶劑緩慢流經(jīng)SPEC萃取盤，收集全部洗脫液；
3. 衍生化
a. 洗脫液中加入50μL 1%的酸性甲醇，充分振搖；
b. 35℃氮吹干燥（要緩慢干燥）；
c. 加入50μL七氟丁酸酐（HFBA），密封后充分混合，70℃加熱2min，冷卻至室溫；
d. 加入700μL乙酸乙酯，密封振搖。
4. GC-MS檢測
5. 樣品成分
安非他明
甲安非他明
方法中使用的SPE柱：
SPEC DAU（ 3mL, PN. A532 DAU）。
1. 樣品預(yù)處理
1mL尿液中加入 500μL0.1mol/L磷酸鹽緩沖液（pH6.0），充分混合；
2. SPE凈化
注意：所有過程流速均維持2~3mL/min。
a. 活化：SPEC柱中加入200μL甲醇，靜置1min；
b. 上樣：將預(yù)處理過的樣品載入SPE柱，并打開真空閥抽吸；
c. 淋洗：用500μL 0.1mol/L的醋酸淋洗SPEC柱，增大真空度，維持1min，抽干；再用500μL甲醇淋洗SPEC柱，增大真空度，維持1min，抽干；
d. 洗脫：用800μL洗脫溶劑（80mL乙酸乙酯，20mL甲醇，2mL氨水充分混合）洗脫，控制較溫和的真空度，使洗脫溶劑緩慢流經(jīng)SPEC萃取盤，收集全部洗脫液；
3. 衍生化
a. 洗脫液中加入50μL 1%的酸性甲醇，充分振搖；
b. 35℃氮吹干燥（要緩慢干燥）；
c. 加入50μL七氟丁酸酐（HFBA），密封后充分混合，70℃加熱2min，冷卻至室溫；
d. 加入700μL乙酸乙酯，密封振搖。
4. GC-MS檢測
5. 樣品成分
安非他明
甲安非他明
方法中使用的SPE柱：
SPEC DAU（ 3mL, PN. A532 DAU）。