水產(chǎn)品中氟苯尼考檢測(cè)的固相萃取方法

（SuperClean C18）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC 作為分析方法，檢測(cè)水產(chǎn)品中氟苯尼考?xì)埩羲?。該方法操作?jiǎn)便，可簡(jiǎn)化樣品前處理過程，減少有機(jī)溶劑的使用。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

氟苯尼考（CAS: 73231-34-2） 三、應(yīng)用范圍

本方法適用于水產(chǎn)品中氟苯尼考的檢測(cè)的 HPLC 檢測(cè)及確證。四、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical SuperClean C18 固相萃取柱 500mg/6mL。五、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測(cè)溶液制備

準(zhǔn)確稱取草魚肉 5  g（到 0.001  g），加入乙酸乙酯 15  mL，高速均質(zhì) 1  min，加入 3 g 無水硫酸鈉渦旋振蕩 1min，搖床振蕩 10  min。4000  r/min 轉(zhuǎn)速離心 5  min。將上清液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中，于 45 ℃旋蒸至近干，用 6mL 水溶解殘?jiān)?span style="font-family:times new roman,serif">5 mL×2 次正己烷除脂，棄去正己烷層，待凈化。

2、活化

依次用 5  mL 甲醇和 5  mL 水活化，保持柱體濕潤(rùn)

3、上樣和洗脫

將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速過柱，棄去濾液，用 5 mL

水淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液，抽干 5 min。用 6 mL 甲醇洗脫固相萃取柱，收集洗脫液。

4、重新溶解

洗脫液于 45 ℃氮?dú)獯蹈?，?nbsp;1 mL 甲醇溶液定容，0.22 μm 微孔濾膜過濾，供液相色譜測(cè)定。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,   5μm)

檢測(cè)器：UV@ 224 nm

流動(dòng)相：A-水    B-乙腈

洗脫方式：等度洗脫 A:B=83:17

流速：1.0 mL/min           柱溫：30 ℃          進(jìn)樣量：20 μL

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結(jié)果

表 1    草魚肉中氟苯尼考的 1 mg/kg 添加回收結(jié)果

2、添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考?xì)埩粑锷V圖

圖 1    添加水平為 1 mg/kg 草魚肉中氟苯尼考?xì)埩粑锷V圖