2020年11月25日，國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)管總局食品評(píng)審中心嬰幼兒配方乳粉審評(píng)部聯(lián)合國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心專家一行來到陜西咸陽，調(diào)研嬰幼兒配方乳粉生產(chǎn)企業(yè)對(duì)高氯酸鹽進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)控的情況。調(diào)研組前往多家乳粉生產(chǎn)企業(yè)參觀交流，給企業(yè)指出了高氯酸鹽監(jiān)控的方向和分析的方法，指導(dǎo)企業(yè)更好地進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，為嬰幼兒配方乳粉質(zhì)量提升開出了良方。今天，小編就來跟大家聊一聊嬰幼兒配方乳粉中的高氯酸鹽和氯酸鹽的快速檢測(cè)。

高氯酸鹽和氯酸鹽小知識(shí)

高氯酸鹽（perchlorate）是一類新型持久性環(huán)境污染物，在運(yùn)載火箭和*爆竹的燃料中大量存在，殘留在環(huán)境中的高氯酸鹽可通過空氣、水源進(jìn)入乳粉生產(chǎn)。氯酸鹽（chlorate）作為生產(chǎn)環(huán)節(jié)消毒劑殺菌過程中的副產(chǎn)物很有可能在嬰幼兒配方乳粉中存在殘留。

兒童在幼兒時(shí)期，足夠的甲狀腺激素對(duì)于其生長(zhǎng)發(fā)育有著至關(guān)重要的作用。研究發(fā)現(xiàn)，高氯酸鹽和氯酸鹽進(jìn)入人體后會(huì)干擾人體甲狀腺對(duì)碘的吸收，導(dǎo)致甲狀腺激素的合成量減少，對(duì)嬰幼兒兒大腦發(fā)育產(chǎn)生負(fù)面影響。此外，氯酸鹽還能破壞紅細(xì)胞，影響血液運(yùn)輸氧氣的功能。

高氯酸鹽和氯酸鹽常見形態(tài)有多種，如鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等等，但請(qǐng)注意，不管是哪種鹽，LCMSMS實(shí)際檢測(cè)的只是高氯酸根和氯酸根離子哦！

島津解決方案

實(shí)驗(yàn)部分

檢測(cè)儀器

使用超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8045聯(lián)用系統(tǒng)。

島津超快速三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

l 與超快速分析完美匹配的出色靈敏度

l 全面滿足高強(qiáng)度復(fù)雜基質(zhì)樣品連續(xù)分析

樣品前處理

準(zhǔn)確稱取1 g（精確至0.01g）試樣置于離心管中，依次加入高氯酸鹽和氯酸鹽混合內(nèi)標(biāo)工作液50 μL，以及2 mL熱水，渦旋混勻后再加入3 mL乙腈，超聲提取10 min。離心，吸取適量上清液用乙腈飽和的正己烷液液分配，取下層溶液過濾膜后上機(jī)分析。

方法參數(shù)

色譜柱：高氯酸鹽分析用柱

（50 mm x 2.1 mm I.D., 3μm）

流動(dòng)相：A相-甲酸銨水溶液，B相-乙腈

洗脫方式：梯度洗脫

進(jìn)樣量：3μL

離子化模式：ESI(-)

分析結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

高氯酸鹽和氯酸鹽的MRM圖譜

校準(zhǔn)曲線

將不同濃度的高氯酸鹽和氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照上述分析條件進(jìn)行測(cè)定，使用內(nèi)標(biāo)法定量。以濃度比為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線如下圖所示。高氯酸鹽和氯酸鹽在各自線性范圍內(nèi)所得校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R均在0.999以上，各校準(zhǔn)點(diǎn)準(zhǔn)確度分別在85.9~107.4%和98.1~104.3%之間。

加標(biāo)回收率考察

準(zhǔn)確稱取某嬰兒配方乳粉樣品，按照上述樣品前處理方法提取凈化后，上機(jī)測(cè)試。向測(cè)試樣品中加入少量高氯酸鹽和氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，制備不同濃度的加標(biāo)樣品。加標(biāo)樣品經(jīng)過前處理后，測(cè)定高氯酸鹽和氯酸鹽的加標(biāo)回收率，加標(biāo)回收率均在92~105%之間，顯示回收率結(jié)果良好。

高氯酸鹽和氯酸鹽的加標(biāo)回收率結(jié)果(n=3)

小結(jié)

嬰幼兒食品質(zhì)量安全關(guān)系下一代健康成長(zhǎng)，關(guān)系千百萬家庭幸福，更關(guān)系到國(guó)家和民族未來。本方案基于島津超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，可以同時(shí)對(duì)嬰幼兒配方乳粉中高氯酸鹽和氯酸鹽殘留量進(jìn)行快速監(jiān)測(cè)，為寶寶們的口糧安全保駕護(hù)航。