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| | 一. 氣相色譜柱的分類 色譜柱是由柱管和固定相組成，按照拄管的粗細(xì)和固定相的填充方式分為（1）填充柱；（2）毛細(xì)管柱。 二. 填充柱氣相色譜固定相 在影響色譜柱分離效果的諸多因素中選擇適當(dāng)?shù)纳V固定相是關(guān)鍵。必須使待測各組分在選定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能達(dá)到分離的目的。 （一）氣-液色譜（分配色譜）固定相 氣-液色譜的固定相是由高沸點(diǎn)物質(zhì)固定液和惰性擔(dān)體組成。 1. 擔(dān)體（或載體） 是一種化學(xué)惰性的多孔固體顆粒，支持固定液，表面積大， 穩(wěn)定性好（化學(xué)、熱），顆徑和孔徑分布均勻；有一定的機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎。 （1）擔(dān)體的種類和性能： 硅藻土型：紅色硅藻土擔(dān)體—強(qiáng)度好，但表面存在活性中心，分離極性物質(zhì)時(shí)色譜峰易拖尾；常用于分離非、弱極性物質(zhì)。 白色硅藻土擔(dān)體—表面吸附性小，但強(qiáng)度差，常用于分離極性物質(zhì)。 非硅藻土型擔(dān)體： 有氟擔(dān)體，適用于強(qiáng)極性和腐蝕性氣體的分析；玻璃微球，適合于高沸點(diǎn)物質(zhì)的分析；高分子多孔微球既可以用作氣-固色譜的吸附劑，又可以用作氣-液色譜的擔(dān)體。 （2）擔(dān)體的預(yù)處理：除去其表面的活性中心，使之鈍化。 酸洗法（除去堿性活性基團(tuán)）； 堿洗法（除去酸性活性的基團(tuán)）； 硅烷化（消除氫鍵結(jié)合力）； 釉化處理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。 2．固定液——涂在擔(dān)體上作固定相的主成分 （l）對固定液的要求： 化學(xué)穩(wěn)定性好：不與擔(dān)體、載氣和待測組分發(fā)生反應(yīng)； 熱穩(wěn)定性好：在操作溫度下呈液體狀態(tài)，蒸氣壓低，不易流失； 選擇性高：分配系數(shù) K 差別大； 溶解性好：固定液對待測組分應(yīng)有一定的溶解度。 （2）組分與固定液分子間的相互作用： 組分與固定液分子間相互作用力通常包括：靜電力、誘導(dǎo)力、色散力和氫鍵作用力。 在氣-液色譜中，只有當(dāng)組分與固定液分子間的作用力大于組分分子間的作用力，組分才能在固定液中進(jìn)行分配。選擇適宜的固定液使待側(cè)各組分與固定液之間的作用力有差異，才能達(dá)到彼此分離的目的。 （3）固定液的分類：固定液有四百余種，常用相對極性分類。 （a）規(guī)定強(qiáng)極性的b，b’-氧二丙腈的相對極性 P=100； （b）規(guī)定非極性的角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬O性 P=0； （c）其它固定液與它們比較，測相對極性：選一物質(zhì)對正丁烷—丁二烯分別測得它們在這兩種固定液及被測柱上的相對保留值 q： （1） 則，被測固定液的相對極性 Px 為： （2） q1、q2、qx 分別為物質(zhì)對正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、異三十烷、被測柱上的相對保留值。 把 P= 0～100之間分為五級(jí)，20為一級(jí)，以“＋”表示。＋l、＋2為弱極性；＋3為中等極性；＋4、＋5為強(qiáng)極性。通常把非極性固定液的相對極性以“－”表之。如阿皮松L級(jí)別為“－”，是非極性固定液；鄰苯二甲酸壬酯級(jí)別為“＋2”，是弱極性固定液。 （4）固定液的選擇： 一般是根據(jù)試樣的性質(zhì)（極性和官能團(tuán)），按照“相似相溶”的原則選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄒ骸?/span> 具體可從以下幾方面考慮： l）分離非極性混合物一般選用非極性固定液 組分和固定液分子間的作用力主要是色散力。 試樣中各組分按沸點(diǎn)由低到高的順序出峰。 常用的有：角鯊?fù)椋ó惾椋⑹?、硅油等?/span> 2）分離中等極性混合物一般選用中等極性固定液 組分和固定液分子間的作用力主要是色散力和誘導(dǎo)力。 試樣中各組分按沸點(diǎn)由低到高的順序出峰。 3）分離極性組分選用極性固定液 組分和固定液分子間的作用力主要是定向力。 待測試樣中各組分按極性由小到大的順序出峰。 例如：用極性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛時(shí)，極性較小的乙醛先出峰。 4）分離非極性和極性（易極化）組分的混合物選用極性固定液： 非極性組分先流出，極性（或易被極化）的組分后出峰。 例如：采用中等極性的鄰苯二甲酸二壬酯作固定液，沸點(diǎn)相差極小的苯（沸點(diǎn)80.l℃）和環(huán)乙烷（沸點(diǎn)為80.8℃）可以定量分離，環(huán)己烷先出峰，若采用非極性固定液則很難使二者分離。 5）對于能形成氫鍵的組分選用強(qiáng)極性或氫鍵型的固定液 如：多元醇、腈醚、酚和胺等的分離，不易形成氫鍵的先出峰。 （二）氣-固（吸附）色譜固定相——固體吸附劑 1. 活性炭：非極性吸附劑，分析低碳烴和氣體及短鏈極性化合物。 2.氧化鋁：弱（中等）極性吸附劑，主要用于分析C1~ C4 烴類及其異構(gòu)體。 3.硅 膠：強(qiáng)極性吸附劑，常用于分析硫化物：COS、H2S、SO2等。 4. 分子篩（人工合成的硅酸鹽）：強(qiáng)極性吸附劑，用于在室溫條件下使H2，O2，N2，CH4，CO得到良好分離。 5. 高分子多孔微球：極性和非極性吸附劑，可分析極性的—多元醇、脂肪酸、腈類、胺類 或 非極性的—烴、醚、酮等；尤其適合分析有機(jī)物中的微量水。 |
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