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水泥游離鈣測定儀使用流程

來源:獻縣科宇高鐵儀器設備廠   2025年06月25日 09:36  
  水泥游離鈣測定儀用于檢測水泥中游離氧化鈣(f-CaO)的含量,其含量過高會導致水泥安定性不良,影響工程質(zhì)量。以下是儀器使用的詳細流程及關(guān)鍵控制點:
  一、實驗前準備
  1. 儀器檢查
  - 確認測定儀各部件完好,包括加熱裝置、磁力攪拌器、冷凝管、滴定管等。
  - 檢查電源、溫度控制器及攪拌功能是否正常。
  - 校準pH計或酚酞指示劑終點顏色判斷標準(若采用電導法或光度法需預熱儀器)。
  2. 試劑配制
  - 乙二醇-乙醇混合液:按體積比2:1混合乙二醇與無水乙醇,加入酚酞指示劑數(shù)滴,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)至微紅色(pH≈8.5)。
  - 鹽酸標準滴定液(0.1mol/L):標定濃度,確保準確性。
  - 其他工具:電子天平(精度0.0001g)、干燥箱、研缽、濾紙、三角瓶等。
  3. 樣品處理
  - 取水泥樣品約100g,置于110℃干燥箱中烘干1小時,去除表面水分。
  - 用研缽研磨至全部通過80μm方孔篩,混勻后裝入密封容器備用。
  二、樣品稱量與反應
  1. 稱樣
  - 準確稱取1.0000g±0.0005g水泥樣品,置于250mL干燥三角瓶中。
  - 同時稱取空白樣(1.0000g石英砂或無水碳酸鈣),用于校正試劑空白值。
  2. 加入反應液
  - 向三角瓶中加入40mL乙二醇-乙醇混合液,搖勻后放入磁力攪拌子。
  - 安裝冷凝管(防止乙二醇揮發(fā)),開啟磁力攪拌器,調(diào)整轉(zhuǎn)速至中等速度。
  3. 加熱反應
  - 將三角瓶置于電熱板上,緩慢升溫至沸騰狀態(tài),保持微沸狀態(tài)5分鐘。
  - 關(guān)鍵控制點:
  - 溫度不足會導致反應不完全,游離鈣未完全溶解;
  - 沸騰過猛可能造成液體噴濺損失。
  4. 冷卻與過濾
  - 停止加熱,取下三角瓶冷卻至室溫(約15分鐘)。
  - 用快速定量濾紙過濾,濾液收集于另一個干燥三角瓶中,濾渣用少量乙二醇洗滌2~3次,合并濾液。
  三、滴定分析
  1. 滴定準備
  - 用移液管吸取25.00mL濾液至錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑。
  - 若溶液無色,說明游離鈣反應完全;若呈紅色,需用0.1mol/L鹽酸滴定至無色。
  2. 空白試驗
  - 取25.00mL空白樣濾液,以相同方法滴定,記錄消耗鹽酸體積(V?)。
  3. 樣品滴定
  - 記錄樣品濾液消耗鹽酸體積(V?),平行測定3次,取平均值。
  - 關(guān)鍵控制點:
  - 滴定速度宜慢,接近終點時逐滴加入;
  - 終點判定:溶液由紅色變?yōu)闊o色且30秒不返紅。
  四、結(jié)果計算
  1. 計算公式
  游離氧化鈣含量(質(zhì)量分數(shù)%)= \[ (V? - V?) × C × 0.05608 / (m × 25/100) ] × 100%
  - 參數(shù)說明:
  - V?:樣品消耗鹽酸體積(mL);
  - V?:空白試驗消耗鹽酸體積(mL);
  - C:鹽酸標準液濃度(mol/L);
  - m:樣品質(zhì)量(g);
  - 0.05608:每毫摩爾CaO的質(zhì)量(g/mmol)。
  2. 數(shù)據(jù)記錄
  - 記錄所有原始數(shù)據(jù)(稱樣量、滴定體積、溫度等),保留3位有效數(shù)字。
  - 平行測定結(jié)果極差應≤0.1%,否則需重新試驗。
  五、注意事項
  1. 環(huán)境控制
  - 實驗室溫度應控制在20~25℃,避免乙二醇揮發(fā)或冷凝管結(jié)露。
  - 濕度過高可能導致濾紙吸潮,影響過濾速度。
  2. 操作規(guī)范
  - 乙二醇有毒,操作時佩戴手套和口罩,廢液需集中處理。
  - 加熱過程需避免明火,防止乙二醇燃爆。
  - 濾紙需預先干燥并稱重,避免引入額外誤差。
  3. 儀器維護
  - 每次試驗后清洗三角瓶、冷凝管,定期校準溫度控制器。
  - 磁力攪拌子需用稀鹽酸浸泡去除殘留物。
  六、異常處理
  1. 結(jié)果偏高
  - 可能原因:樣品未完全烘干、研磨不充分、反應溫度不足。
  - 解決方法:延長烘干時間,增加研磨次數(shù),提高加熱功率。
  2. 結(jié)果偏低
  - 可能原因:濾液損失、滴定終點判斷失誤。
  - 解決方法:檢查濾紙密封性,加強人員培訓。
  3. 空白值異常
  - 可能原因:乙二醇變質(zhì)或試劑污染。
  - 解決方法:重新配制混合液,更換試劑批次。

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