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高效液相色譜儀作為精密分析儀器，其性能穩(wěn)定性和使用壽命高度依賴科學(xué)養(yǎng)護(hù)。以下從操作規(guī)范、組件維護(hù)、環(huán)境控制及故障處理等方面，系統(tǒng)闡述HPLC的養(yǎng)護(hù)要點(diǎn)，幫助用戶規(guī)避常見問題，延長儀器壽命。
一、日常維護(hù)：預(yù)防性操作是關(guān)鍵
1. 輸液系統(tǒng)維護(hù)
- 流動(dòng)相管理：
?、?配置流動(dòng)相需使用超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)或色譜純?nèi)軇?，?jīng)0.45 μm濾膜過濾并超聲脫氣15分鐘，避免氣泡或顆粒堵塞系統(tǒng)。
?、?每日測試前用異丙醇或甲醇沖洗管路，置換殘留溶劑，防止鹽類析出或微生物滋生。
- 泵保養(yǎng)：
?、?運(yùn)行后及時(shí)清洗泵頭，禁用腐蝕性溶劑(如濃硫酸)。機(jī)械泵需定期檢查密封圈，發(fā)現(xiàn)滲漏立即更換。
② 避免干吸(泵運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)無液體)，可能導(dǎo)致泵頭磨損或氣穴損傷。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)清潔
- 自動(dòng)進(jìn)樣器：
?、?每次測試后用甲醇-水(50:50)沖洗進(jìn)樣針，并用擦鏡紙擦拭針外殘留。
② 每周拆卸進(jìn)樣閥，浸泡于10%硝酸溶液中超聲清洗，去除緩沖鹽結(jié)晶。
- 手動(dòng)進(jìn)樣：
確保樣品注入，避免殘留污染定量環(huán)。高粘度樣品需稀釋后進(jìn)樣。
3. 色譜柱保護(hù)
- 操作規(guī)范：
?、?嚴(yán)禁直接進(jìn)樣未過濾的樣品，建議預(yù)裝0.22 μm在線過濾器。
?、?避免超壓運(yùn)行(通常不超過柱標(biāo)稱壓力的80%)，突然高壓可能導(dǎo)致柱床塌陷。
- 保存方法：
反相柱(C18)需保存于甲醇-水(1:1)中，正相柱(硅膠柱)用正己烷封存，生化柱(如蛋白質(zhì)柱)需添加防腐劑(如0.05%疊氮鈉)。
4. 檢測器維護(hù)
- 紫外檢測器：
?、?定期用乙醇擦拭流通池窗口，防止樣品殘留導(dǎo)致透光率下降。
?、?氘燈壽命約2000小時(shí)，能量衰減至初始值70%時(shí)需更換。
- 熒光檢測器：
每次測試后用清水沖洗流通池，避免熒光物質(zhì)殘留干擾后續(xù)檢測。
二、定期深度維護(hù)：保障長期穩(wěn)定性
1. 系統(tǒng)沖洗與校準(zhǔn)
- 季度維護(hù)：
?、?使用5%硝酸溶液沖洗金屬管路，去除氧化沉積物；反相系統(tǒng)可用0.1%磷酸清洗。
?、?校準(zhǔn)流速精度：通過秒表測量實(shí)際流量與設(shè)定值偏差應(yīng)<5%。
- 年度維護(hù)：
?、?更換老化管路(如PEEK管變脆或變色)。
?、?校驗(yàn)檢測器波長準(zhǔn)確性(使用鈥玻璃濾光片校準(zhǔn)紫外波長)。
2. 色譜柱再生與評(píng)估
- 柱效恢復(fù)：
反相柱可用溶液反向沖洗，去除強(qiáng)吸附物質(zhì)；離子交換柱需用高濃度鹽溶液再生。
- 性能評(píng)估：
每半年測試柱效(如尿嘧啶峰塔板數(shù)≥80%理論值)、保留時(shí)間漂移(<15%)及拖尾因子(≤2.0%)。
三、長期停用處理：防止元件損壞
1. 短期停機(jī)(<1周)：
- 用甲醇沖洗系統(tǒng)后關(guān)機(jī)，保持色譜柱充滿溶劑。
2. 長期停機(jī)(>1周)：
- 拆卸色譜柱保存，泵頭注入硅油防銹，檢測器流通池干燥后封口。整機(jī)放入防潮箱(濕度<40%)。
四、環(huán)境控制與操作規(guī)范
1. 溫濕度管理：實(shí)驗(yàn)室溫度需控制在20-25℃，濕度<60%，避免冷凝水腐蝕光學(xué)部件。
2. 防塵措施：儀器加蓋防塵罩，空氣凈化系統(tǒng)保持PM10<50 μg/m³。
3. 操作禁忌：嚴(yán)禁帶電插拔插頭，突然斷電前需先關(guān)閉主機(jī)電源。
五、數(shù)據(jù)記錄與備件管理
1. 維護(hù)日志：記錄每次維護(hù)內(nèi)容、更換零件批號(hào)及儀器狀態(tài)，便于追溯。
2. 備件儲(chǔ)備：常規(guī)備用進(jìn)樣閥、密封墊、氘燈、色譜柱(建議同型號(hào)備份2根)。
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