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電位滴定法測定電鍍液中硫酸鎳和硫酸鎂含量

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    2014年06月16日
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電位滴定
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瑞士萬通中國有限公司
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資料簡介

硫酸鎳在電鍍中起著很重要的作用,是供給鎳離子的主鹽,它的濃度高低影響著陰極電流效率的高低和鍍層的性能。含量低時分散能力好,結(jié)晶細致,但沉積速度減慢,陰陽極電流效率低。含量高時,電流高區(qū)沉積快,但分散能力差,而且消耗量也較大;硫酸鎂在電鍍工業(yè)中用作導電鹽,加入鍍鎳液中后能使鍍液有較好的導電性能,使鍍層白而柔軟。電鍍液中硫酸鎳和硫酸鎂的分析一般采用EDTA絡合滴定法,相比原子吸收光譜法,該方法操作簡單,成本低,且終點突躍明顯,精度高。EDTA絡合滴定法分析鎳鎂含量一般采用氟化銨掩蔽劑先掩蔽Mg2+,用EDTA標準溶液測定Ni2+含量;在另一份樣液中測定Mg2+和Ni2+合量,利用差減法計算Mg2+含量。或者采用丁二酮肟沉淀法,丁二酮肟與鎳發(fā)生沉淀反應,先用EDTA標準溶液測定Mg2+含量;在另一份樣液中測定Mg2+和Ni2+合量,利用差減法計算Ni2+含量。但是前者因掩蔽劑的掩蔽效果及掩蔽時間會影響測定結(jié)果準確度和精密度;后者因沉淀過程中存在夾帶沉淀問題,很難得到正確結(jié)果。本文利用Mg2+、Ni2+與EDTA的絡合常數(shù)不同,在pH值為5.5-6的HAc-NaAc介質(zhì)中用EDTA標準溶液測定Ni2+,此時Ni2+能與EDTA生成穩(wěn)定的絡合物,而Mg2+不產(chǎn)生干擾[4];在另一份樣液中,在pH值為10的氨性緩溶液介質(zhì)中用EDTA測定Mg2+和Ni2+的合量,用差減法計算Mg2+的含量,得到了良好的實驗結(jié)果,并且用此方法與氟化銨掩蔽法進行了比較,得到的結(jié)果證明利用pH調(diào)節(jié)法測定Ni2+、Mg2+含量操作更簡便,可行性更高。

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