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2015
11-30

關(guān)于自動(dòng)熱解吸儀常見故障的解決方法
下面介紹一下自動(dòng)熱解吸儀常見故障及其解決方法。1、故障表現(xiàn)：自動(dòng)熱解吸儀并機(jī)失敗報(bào)警主要原因：電壓、頻率波動(dòng)太大；調(diào)速、調(diào)壓功能失效。排除方法：檢查吸儀，調(diào)整穩(wěn)定后，再并機(jī)；檢查控制器調(diào)速、調(diào)壓控制線。3、故障表現(xiàn)：自動(dòng)熱解吸儀并機(jī)后機(jī)組波動(dòng)主要原因：自動(dòng)熱解吸儀調(diào)速過快。排除方法：將調(diào)速器GAIN值減小，直至調(diào)速穩(wěn)定。希望以上的介紹能夠?qū)δ兴妗?
2015
11-26

頂空進(jìn)樣器應(yīng)的清洗
一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下：1)設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。2)一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。3)在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。4)用手提起樣品瓶。5)用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。6)降低樣品瓶然后取出來。
2015
11-12

熱脫附器
從原理上說,熱脫附有一級(jí)熱脫附和二級(jí)熱脫附兩種流程。一級(jí)熱脫附是將提取物直接吹到GC柱上,但往往產(chǎn)生不同程度峰擴(kuò)展,且不易用于毛細(xì)管柱。二級(jí)熱脫附是將*步脫附物重新吸附/解吸,從而減少了峰擴(kuò)展,進(jìn)而改善色譜的分離效率。在熱脫附技術(shù)不斷發(fā)展過程中,大量的工作都是根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室分析工作而研制的熱脫附器。Pe-llizzari在這方面起步較早,但早期的熱脫附器死體積大,轉(zhuǎn)換線長(zhǎng),峰擴(kuò)展明顯。Pankow等曾研制了不同的吸附/熱脫附裝置,用以富集大氣、水中的VOCs和半揮發(fā)性有機(jī)物(Semi-VOCs),
2015
11-12

全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器分析方法
全自動(dòng)色譜進(jìn)樣器液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。有一個(gè)全面的通電自檢程序，樣品盤自動(dòng)定位系統(tǒng)，還有完整的故障報(bào)警，故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法，并允許用戶存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器在色譜分析中,提高工作效率(即單位時(shí)間可分析的樣品數(shù))是人們一直追求的目標(biāo).從填充柱到毛細(xì)管住,從手動(dòng)進(jìn)樣到自動(dòng)進(jìn)樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看,GC本身的分析時(shí)間已經(jīng)相當(dāng)短了.相比之下,樣品
2015
10-27

全自動(dòng)熱脫附解吸儀在使用中要注意哪些
全自動(dòng)熱脫附解吸儀在使用中要注意哪些1、對(duì)于初次進(jìn)行高壓釜操作人員進(jìn)行操作時(shí)，必須至少一員已經(jīng)熟練掌握高全自動(dòng)熱脫附解吸儀操作人員在場(chǎng)；2、操作人員拿工具、零件時(shí)應(yīng)輕拿輕放，不得發(fā)生剛性撞擊產(chǎn)生火花。3、卸壓時(shí)高壓反應(yīng)的尾氣，用膠管通向室外，或者通風(fēng)櫥內(nèi)；4、檢查全自動(dòng)熱脫附解吸閥門是否開啟。與壓力表閥門是否開啟。5、氣浮池內(nèi)清洗及加滿清水，沖洗管道，檢查管道、閥門是否有滲漏。以上五方面是全自動(dòng)熱脫附解吸儀使用時(shí)應(yīng)該注意的事情。
2015
10-24

熱脫附工作原理
熱脫附又稱熱抽提—熱解氣相色譜、熱蒸發(fā)—熱解氣相色譜。一種特殊的烴源巖熱解色譜，其熱解器的加熱過程分為兩個(gè)溫階，*個(gè)溫階從室溫加熱到300℃，相當(dāng)于一個(gè)熱脫附（或熱抽提、熱蒸發(fā)）過程，只是將烴源巖中游離的可溶有機(jī)質(zhì)脫附、蒸發(fā)出來，所檢測(cè)到的產(chǎn)物相當(dāng)于氯仿瀝青，未曾發(fā)生過化學(xué)鍵的斷裂。第二個(gè)溫階從300℃加熱到600℃，呈現(xiàn)出一個(gè)熱裂解過程，檢測(cè)到的化合物都是從干酪根上斷裂下來的熱解產(chǎn)物。由于用一個(gè)六通調(diào)節(jié)閥控制，在兩個(gè)溫階連續(xù)升溫的過程中，可以同時(shí)記錄熱脫附與熱裂解兩份氣相色譜譜圖。熱脫附實(shí)際上
2015
10-24

頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)
目前頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。一、手工方式（烘箱或水浴法）ManualInjection1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)2）用注射器將樣品抽出3）迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析二、氣密針進(jìn)樣方式Gas-TightSyringeInjection1）樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)2）通過可加熱氣密針將樣品抽出3）移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem1）樣品加熱
2015
09-17

熱解吸的系統(tǒng)介紹
熱解吸系統(tǒng)1）熱解吸技術(shù)可以分為兩步：-加熱被污染的物質(zhì)使其中的有機(jī)污染物揮發(fā)；-處理廢氣，防止揮發(fā)污染物擴(kuò)散到大氣。熱解吸系統(tǒng)可以分為兩類：-連續(xù)給料系統(tǒng)；-批量給料系統(tǒng)。2）直接接觸熱解吸系統(tǒng)（第三代）3）間接接觸熱解吸系統(tǒng)間接接觸熱解吸系統(tǒng)也是連續(xù)給料系統(tǒng)，它有多種設(shè)計(jì)方案：旋轉(zhuǎn)干燥熱解吸系統(tǒng)熱螺旋解吸系統(tǒng)加熱灶4）熱空氣浸提熱解吸系統(tǒng)熱空氣浸提熱解吸系統(tǒng)是批量給料系統(tǒng)，它將熱、堆積和氣體浸提技術(shù)結(jié)合起來，以去除和降解土壤中的烴類污染物，使污染土壤得以修復(fù)的過程。這項(xiàng)技術(shù)在處理汽油、石油、
2015
09-17

自動(dòng)頂空進(jìn)樣器原理
頂空分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測(cè)定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在一定條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不必要的
2015
09-17

頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定人工牛黃中7種殘留溶劑
本文參照ＩＣＨ、《中國(guó)藥典》及國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品評(píng)審中心（ＣＤＥ）的指導(dǎo)原則，針對(duì)人工牛黃在生產(chǎn)工藝過程中使用的石油醚（６０～９０℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯，開發(fā)了能同時(shí)測(cè)定這７種殘留溶劑的頂空氣相色譜分析方法，并進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。
2015
09-08

熱解吸原理
現(xiàn)如今大氣污染、建筑工程室內(nèi)空氣污染、高純氣體、石油化工、食品等分析測(cè)試領(lǐng)域，熱解吸儀被廣泛應(yīng)用，是利用隋性氣體流提取固體和液體介質(zhì)中的揮發(fā)物，并通過加熱的方法轉(zhuǎn)移到分析系統(tǒng)，如氣相色譜儀或色/質(zhì)連用儀,將介質(zhì)中的揮發(fā)物組分分析出來的裝置，其主要操作步驟為：吸附-脫附-氣相色譜分析。利用物理（化學(xué)）吸附的方法進(jìn)行樣品的預(yù)處理和濃縮，然后進(jìn)行氣相色譜分析的方法叫做吸附濃縮氣相色譜法，吸附濃縮氣相色譜法包括以下幾個(gè)主要操作步驟：吸附－解吸－氣相色譜分析。分散在液體、固體或氣體中的痕量雜質(zhì)，可以利用優(yōu)
2015
07-21

熱解吸的優(yōu)缺點(diǎn)
熱解吸與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用，具有廣泛應(yīng)用范圍，可解決復(fù)雜類型樣品的分析測(cè)定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解吸進(jìn)樣的主要特點(diǎn)是可用于復(fù)雜材料的分析，無需使用溶劑并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。被測(cè)物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ)，即通過加熱使樣品中有機(jī)物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。由此，控制樣品溫度、加熱速率和采樣時(shí)間是很重要的。因?yàn)橛袡C(jī)物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性，控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。優(yōu)化這些分析過程常常涉及到采
2015
07-21

使用熱解吸技術(shù)的四種類型
通常，可使用熱解吸技術(shù)，有以下四種類型樣品基質(zhì)中有可熱解吸的揮發(fā)性組分時(shí)：①食品中的揮發(fā)性香味和風(fēng)味化合物組成；②固體基質(zhì)中可熱降解的化合物組成，諸如聚合材料中的增塑劑、添加劑、單體等；③樣品基質(zhì)中的不想要的組分，諸如商品中殘存的溶劑等；④有目的地收集樣品基質(zhì)中揮發(fā)性組分，諸如在吸附管上采集空氣中的揮發(fā)性有機(jī)污染物（VOCs）。*類樣品是食品。分析化學(xué)家已經(jīng)使用熱解吸技術(shù)用于食品分析有許多年了，不但可測(cè)定天然食品中的香味物質(zhì)，而且可測(cè)定食品中的殘存物和污染物。諸如：在50℃條件下，可收集紅蘋果的
2015
07-09

頂空進(jìn)樣器應(yīng)用分析可揮發(fā)性成分
頂空進(jìn)樣器應(yīng)用有很多種，下面闡述分析可揮發(fā)性頂空進(jìn)樣是對(duì)液體樣品或固體試樣中的可揮發(fā)性成分進(jìn)行分析的有效方法。如塑料包裝食品包裝袋中揮發(fā)性VOC成分的分析，人在有毒環(huán)境中工作后，體液中有毒組分含量的分析等。頂空進(jìn)樣器的分析通常是將樣品置于密閉的頂空瓶中在恒溫系統(tǒng)中保持一定的時(shí)間，當(dāng)氣—液（氣—固）兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，取上部氣體樣，用氣相色譜分析測(cè)定氣相組成。測(cè)定可通過兩種方式進(jìn)行：（1）動(dòng)態(tài)法。也稱吹掃—捕集法，利用吸附劑吸附揮發(fā)性成分，再將吸附管連接到色譜儀的六通閥上（取代定量管），加熱解析
2015
06-23

頂空進(jìn)樣分類及選型
頂空進(jìn)樣裝置，從目前來看，可以分為手動(dòng)型，半自動(dòng)型，全自動(dòng)型三種。1.全自動(dòng)型頂空瓶密封好后先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐恒溫時(shí)間到后機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。2.半自動(dòng)型具備一個(gè)恒溫爐頂空瓶需要用戶自己手工逐個(gè)放到恒溫爐內(nèi)去平衡等到平衡時(shí)間到后要有個(gè)手工或手動(dòng)把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進(jìn)樣的過程*受機(jī)器自己的順序控制，取樣進(jìn)樣系統(tǒng)可以設(shè)定溫度防止樣品在傳輸時(shí)冷凝。3.手動(dòng)型具備一個(gè)恒溫爐上面有幾個(gè)加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套
2015
05-15

熱脫附解吸儀綜述
一、前言色譜法簡(jiǎn)介說起色譜法，其歷史很悠久，到目前為止。色譜法已經(jīng)一個(gè)多世紀(jì)了，目前已成為現(xiàn)代科學(xué)中zui常用的儀器分析手段之一。從古羅馬人分析染料與色素時(shí)，就已經(jīng)用到了色譜法的原理。1901年，俄國(guó)植物學(xué)家茨維特開始用這種方法研究、分離、提純植物色素，1903年他在波蘭華沙自然科學(xué)學(xué)會(huì)生物學(xué)會(huì)會(huì)議上發(fā)表文章，*次提出“色譜"一詞，1906年，茨維特把這種方法稱為色譜法。但茨維特的色譜法并未引起人們的注意。（多年后，茨維特因提出色譜法而被提名1917年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)候選人。47歲早逝）。之后，19
2015
04-24

應(yīng)用頂空氣相色譜法檢測(cè)利巴韋林中的殘留溶劑
由于工藝原因,原料藥利巴韋林產(chǎn)品中可能會(huì)有一定甲醇、乙醇?xì)埩?可經(jīng)吸收對(duì)眼睛和內(nèi)臟器官造成傷害。許多國(guó)家已相繼對(duì)藥品中的殘留標(biāo)準(zhǔn)作了規(guī)定。隨著我國(guó)藥品管理的不斷完善,藥品競(jìng)爭(zhēng)的化,必須嚴(yán)格控制藥品中的殘留溶液,但對(duì)于利巴韋林中殘留溶劑甲醇、乙醇的測(cè)定未見有測(cè)定方法的報(bào)道,本文采用頂空進(jìn)樣,以毛細(xì)管氣相色譜法程序升溫測(cè)定了利巴韋林成品中甲醇、乙醇的殘留量。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑HP6890氣相色譜儀,配備氫火焰檢測(cè)器;HP7694頂空進(jìn)樣器;HP化學(xué)工作站;甲醇:色譜純;乙醇:無水乙醇,分析純
2015
04-09

熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用分析鮮食玉米香氣成分
采用熱脫附-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（TD-GC/MS）分析了鮮食玉米的香氣成分組成，并對(duì)普甜和紫糯兩種鮮食玉米香氣成分進(jìn)行了比較。
2015
04-09

熱脫附－氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用法分析生、炙乳香揮發(fā)性成分
為了研究天然乳香的揮發(fā)性成分及生、炙乳香揮發(fā)性成分的異同，為乳香揮發(fā)油的工藝優(yōu)化和品質(zhì)評(píng)估提供科學(xué)的依據(jù)，同時(shí)為固體揮發(fā)性成分分析提供新思路，采用熱脫附－氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)直接對(duì)自然狀態(tài)下乳香顆粒的揮發(fā)性成分進(jìn)行分析。
2015
04-09

AutoTD 自動(dòng)熱脫附解吸儀及其應(yīng)用
工業(yè)化的發(fā)展使現(xiàn)代分析化學(xué)所面臨的樣品性質(zhì)的復(fù)雜程度是的，隨著發(fā)展而帶來的問題給人們生活造成一定的影響，食品安全性和環(huán)境狀況越來越成為人們關(guān)注的主要目標(biāo)，如何快速、準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)、檢測(cè)樣品是分析儀器行業(yè)不斷面臨的問題。熱脫附，又叫熱解吸，就是用加熱的方式使用相對(duì)惰性的氣體直接將固體、液體中待測(cè)組分萃取出來送入氣相色譜柱。二級(jí)熱脫附就是將熱脫附出來的組分再次聚焦到二級(jí)冷阱，然后快速加熱冷阱使組分解吸出來送入氣相色譜柱、使之成為與高分辨毛細(xì)管氣相色譜兼容的色譜峰。二級(jí)熱脫附主要的功能是消除樣品管直接解吸所

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