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貝士德儀器科技(北京)有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年
比表面積分析儀低溫吸附法吸附質(zhì)氣體的選擇2014/08/15
氣體吸附法測(cè)定比表面積原理,是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定的壓力下,被測(cè)樣品顆粒(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))具有可逆物理吸附作用,并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過(guò)測(cè)定出該平衡吸附量,利用理論模型來(lái)等效求出被測(cè)樣品的比表面積、孔容積及孔徑分布。高純氮?dú)庖约耙旱ɡ鋮s劑)因其易獲得性和良好的可逆吸附特性,成為zui常用的吸附質(zhì),廣泛用于比表面積的測(cè)定。對(duì)于孔道較小,擴(kuò)散較慢的微孔樣品,如:分子篩及活性炭等樣品;以及比表面積較小的樣品,如:天然礦石,有機(jī)材料等,氮?dú)庾鑫?
高精度動(dòng)態(tài)比表面積測(cè)試儀應(yīng)具有以下十項(xiàng)特征2014/08/15
一.高精度比表面儀應(yīng)具有以下十項(xiàng)特征:是否具有程控風(fēng)熱助脫系統(tǒng)當(dāng)樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時(shí),需要使溫度迅速升高,使吸附在粉體表面的氮?dú)庋杆倜摳匠鰜?lái)進(jìn)入檢測(cè)器;高速脫附可以使信號(hào)集中,得到尖而銳的脫附峰,有利于提高儀器的靈敏度和分辨率,另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響,提高儀器測(cè)試準(zhǔn)確度,尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動(dòng)化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯,利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫;但在全自動(dòng)化儀器中,如果為便自動(dòng)化而放棄輔
動(dòng)態(tài)法與靜態(tài)法對(duì)小比表面積的樣品測(cè)試精度分析2014/08/15
對(duì)于小比表面積樣品,如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對(duì)靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證,原因如下:以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對(duì)氮?dú)獾奈搅吭贐ET分壓范圍內(nèi)在標(biāo)況下約0.1ml,在測(cè)試過(guò)程中的吸附環(huán)境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準(zhǔn)確定量出0.03
動(dòng)態(tài)色譜法比表面積測(cè)試儀與靜態(tài)容量法測(cè)試原理簡(jiǎn)介2014/08/15
動(dòng)態(tài)色譜法靜態(tài)容量法測(cè)試原理向樣品管內(nèi)連續(xù)通入一定比例的載氣(He)和吸附質(zhì)氣體(N2)的混合氣體,在低溫下(液氮?。┦箻悠肺狡胶?,升溫,使被樣品吸附的N2分子脫附出來(lái),混合氣體濃度發(fā)生變化,被檢測(cè)器檢測(cè),得到待測(cè)樣品吸附量;調(diào)節(jié)載氣與吸附質(zhì)氣體的比例得到不同的分壓點(diǎn),反復(fù)進(jìn)行上升、下降液氮杯進(jìn)行吸附脫附,測(cè)得不同分壓下的吸附量;由于測(cè)試過(guò)程中一直有一定流速的氣體流過(guò)待測(cè)樣品,待測(cè)樣品充當(dāng)類(lèi)似色譜柱中吸附劑的角色,故叫動(dòng)態(tài)色譜法;在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內(nèi)通入一定量的吸附質(zhì)氣體(N2)
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