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北京華盛譜信儀器有限責任公司
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氣相色譜儀固定相的填充方法2016/07/19
氣相色譜儀固定相的填充方法有加壓填充法、減壓填充法和手工填充法等。一、加壓填充法:將填充柱的一端塞好硅烷化玻璃棉,另一端與填料池連接。先將固定相倒入填料池,填料池的另一端出口與氮氣或空氣鋼瓶的減壓閥連結(jié)。對于內(nèi)徑4.5mm的填充柱,可調(diào)節(jié)氣流為30ml/min,將填充池內(nèi)的固定相壓入填充柱中,同時用木棒輕敲填充柱體,使固定相填充均勻。固定相填充完畢后,在原來連接填充池的一端塞上硅烷化的玻璃棉,注意這一端應該與色譜儀的進樣室連接,另一端作為出口端與檢測器連結(jié),不能接反。二、減壓填充法:填充長柱子時
氣相色譜儀在應用中易發(fā)生的異常維護2016/07/14
氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復雜、條件設(shè)置多、恢復預備時間長等原因,在使用過程中經(jīng)常會出現(xiàn)各種異常情況。假如不針對病因進行維護,會導致嚴重的后果。下面就先容一下氣相色譜儀在應用中易發(fā)生的異常情況及其維護。進樣后不出色譜峰氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。碰到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,假如沒有題目,再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很
何謂程序升溫氣相色譜儀2016/07/13
程序升溫氣相色譜儀是在樣品分析前設(shè)計好氣相色譜儀的溫度變化程序,樣品進樣后,色譜柱的溫度按照預先設(shè)定的加熱程序,隨時間呈線性或非線性的增加,使樣品中的各待測組分在其佳柱溫(即保留溫度)下流出色譜柱,即使樣品中的各待測組分在短的時間內(nèi)獲得有效分離。程序升溫是氣相色譜儀的一種重要的色譜技術(shù)。對于寬沸程的多組分混合物,分析過程中按一定速度提高柱溫。程序開始時,柱溫較低、低沸點的組分得到分離,中等沸點的組分移動很慢,高沸點的組分還停留于柱進口附近,隨著溫度上升,組分由低沸點到高沸點依次分離出來,從而改善
影響頂空氣相色譜儀的因素2016/07/12
影響頂空氣相色譜儀的因素(1)加熱溫度的影響:要保證揮發(fā)物質(zhì)從試樣中揮發(fā)出來,并達到穩(wěn)定的動態(tài)平衡。加熱溫度愈高,逸出的干擾測定的其他揮發(fā)物質(zhì)越多,選擇合適的溫度,減少干擾。另外,樣品如處于高溫恒溫器里,在室溫下注射會使沸點較高的組分冷凝。(2)活度系數(shù)的影響:在樣品中加入電解質(zhì)或非電解質(zhì),可以增大活度系數(shù)有利測定。(3)壓力的影響:密閉在容器中的樣品氣體在升高溫度下壓力升高,壓力大于外界的大氣壓力,用注射器從容器中抽取樣品,會造成誤差。(4)空間的影響:上部空間體積要適中,小一點可增大靈敏度,
進樣的注意事項2016/07/07
摘要:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是.......很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。4.因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力
氣相色譜法概述2016/07/05
以氣體為流動相的色譜分析法稱為氣相色譜法。一.氣相色譜法的分類根據(jù)所用的固定相不同可分為:氣—固色譜、氣一液色譜。按色譜分離的原理可分為:吸附色譜和分配色譜。根據(jù)所用的色譜柱內(nèi)徑不同又可分為:填充柱色譜和毛細管柱色譜。二.氣相色譜法的特點它具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點,還可制備高純物質(zhì)。在儀器允許的氣化條件下,凡是能夠氣化且穩(wěn)定、不具腐蝕性的液體或氣體,都可用氣相色譜法分析。有的化合物沸點過高難以氣化或熱不穩(wěn)定而分解,則可通過化學衍生化的方法,使其轉(zhuǎn)變成易氣化或
氣相色譜儀工作解析原理2016/06/28
色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質(zhì)的差異。固定相
化驗室氣相色譜儀分類2016/06/24
化驗室氣相色譜儀分類有多種。1、按色譜柱形狀可分:化驗室氣相填充柱色譜儀和化驗室氣相毛細管色譜儀。2、按分離規(guī)??煞郑何⑿突炇覛庀嗌V儀、小型化驗室氣相色譜儀和大型化驗室氣相色譜儀。3、按結(jié)構(gòu)可分:臺式化驗室氣相色譜儀和落地式化驗室氣相色譜儀。4、按分離原理可分:化驗室氣相吸附色譜儀和化驗室氣相分配色譜儀。5、按用途可分:生物化驗室氣相色譜儀、制藥化驗室氣相色譜儀、化工化驗室氣相色譜儀、食品化驗室氣相色譜儀、醫(yī)用化驗室氣相色譜儀、白酒化驗室氣相色譜儀、酒精化驗室氣相色譜儀、飲料化驗室氣相色譜儀
氣相色譜儀的組成及使用要求2016/06/23
氣相色譜儀是一種常用的分析儀器,適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分,對氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機物可直接進行分析。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀的組成及使用要求,希望可以幫助用戶更好的應用產(chǎn)品。一、儀器的組成氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。二、對儀器的使用要求1、對儀器的一般要求(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相,可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣,除另有規(guī)定外,常用載氣為氮氣。(2
氣相色譜進樣技術(shù)小結(jié)2016/06/20
冷針進樣:將樣品回抽至注射器針筒內(nèi),在針插入進樣口隔膜后,迅速按下注射器活塞而使樣品通過注射針進入柱。出于這樣時注射針元時間與氣化室進行熱平衡,故稱為冷針進樣。滿針進樣:這種進樣技術(shù)在那些使用自動進樣器的實驗室是經(jīng)常使用的。與其它進樣技術(shù)相比,這種技術(shù)導致了混合物中高沸點組份的明顯損失。這是因為,殘留在針內(nèi)的樣品組份的百分數(shù)是隨其沸點增高而增加的。氣塞法:此方法即為在注射器活塞與樣品之間造成一段空間,即先抽取空氣來代替抽取純?nèi)軇?,這個氣塞可以機械地幫助從注射器中排出樣品并避免樣品從針內(nèi)蒸發(fā)。但是
簡析氣相色譜的進樣系統(tǒng)概述剖析2016/06/16
氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進行分析,根據(jù)不同功能可劃分為如下幾種:1、頂空進樣系統(tǒng)頂空進樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機化合物的分析,如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。2、手動進樣系統(tǒng)微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進行分析的手動進樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜儀的微量注射器種類繁多,可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同
利用熱解吸技術(shù)和常溫解吸技術(shù)的工作原理去除土壤中的有機污染物2016/06/15
熱解吸技術(shù)和常溫解吸技術(shù)都是處理有機物污染土壤的物理處理技術(shù)。熱解吸技術(shù)是在特定的設(shè)備中加熱,把有機污染物從固相土壤中轉(zhuǎn)移到氣相并使其揮發(fā)出來,氣相污染物再通過燃燒或冷凝吸附的方式處理,達標后排放。熱解吸技術(shù)處理的污染物范圍廣,包括低沸點物質(zhì)、高沸點物質(zhì)如農(nóng)藥、多環(huán)芳烴等。常溫解吸技術(shù)通常是在車間中將土壤堆成條垛狀,利用機械進行翻拋,在翻拋過程中,土壤中的揮發(fā)性有機污染物類如苯、萘、氯代烴等物質(zhì)轉(zhuǎn)移到氣相,再通過活性炭吸附,達標后排放。兩種技術(shù)的主要區(qū)別在于溫度的差異,熱解吸技術(shù)需要使用熱源對污
全自動頂空進樣器七大應用領(lǐng)域2016/06/14
全自動頂空進樣器的特點1.準確、簡單、快速、方便、自動和環(huán)保;2.高靈敏度分析樣品中的揮發(fā)性成分;3.由于高沸點成分不被導入gc,可縮短分析時間并加倍的提高工作效率,避免了高沸點成分污染分析系統(tǒng),因而減少了儀器日常維護保養(yǎng)工作,并可延長了某些關(guān)鍵部件壽命。頂空進樣器氣相色譜分析的應用領(lǐng)域主要如下:1.石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;2.環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物;3.食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制、包裝材料中乙醛殘留量、浸出油中6#溶劑殘留量;4.香
操作氣相色譜儀要注意什么?氣相色譜儀的使用技巧2016/06/13
氣相色譜儀是一種常用的分析儀器,除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù),在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀的使用技巧,希望可以幫助用戶更好的應用產(chǎn)品。1加熱由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。1.1過溫定位法將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫
頂空進樣器的應用領(lǐng)域2016/06/08
頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。頂空進樣器應用領(lǐng)域有以下幾大類:⑴石油化工:高聚物單體涂料等,可揮發(fā)性有機物;⑵環(huán)境科學:飲用水可揮發(fā)性鹵代
恒溫水浴鍋的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及使用步驟2016/06/07
恒溫水浴鍋的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及使用步驟恒溫水浴鍋因其結(jié)構(gòu)簡單,使用安全,操作方便,使用功能性強已很好的被使用在各個實驗室,目前已成為實驗室*的實驗設(shè)備。但是看似簡單的結(jié)構(gòu)其實也并不簡單。首先恒溫水浴鍋槽內(nèi)水平放置不銹鋼U型管狀加熱器,水槽的內(nèi)部放有帶孔的鋁制擱板。上蓋上配有不同口徑的組合套圈,可適應不同口徑的燒瓶。水浴鍋左側(cè)有放水管,右側(cè)是電氣箱,電氣箱前面板上裝有溫度控制儀表、電源開關(guān)。電氣箱內(nèi)有電熱管和傳感器。該溫度控制系統(tǒng)采用了電子元件,控溫靈敏、性能可靠、使用方便。其工作原理:Cu50傳感器將水
液相色譜儀儀器各部分日常簡易保養(yǎng)及維護2016/05/30
1、流動相的抽濾要求色譜純試劑,二次蒸餾水,緩沖鹽一定要過濾。2、吸濾頭特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗;清洗不成功則需要更換。3、單向閥如遇到泵壓不穩(wěn)或流動相不能抽取,則可能是單向閥出現(xiàn)問題,卸下用異丙醇超聲波清洗,清洗時須按其安裝的反相放置在小燒杯中,切記不可與安裝方向倒置超洗!4、泵頭泵頭漏液或出現(xiàn)其它故障一般要申請維修(如漏液,或更換柱塞桿及其密封墊等)。5、過濾片當色譜峰出現(xiàn)異常情況時,有
熱脫附工作原理2016/05/26
熱脫附工作原理北京華盛譜信儀器有限責任公司熱脫附又稱熱抽提—熱解氣相色譜、熱蒸發(fā)—熱解氣相色譜。一種特殊的烴源巖熱解色譜,其熱解器的加熱過程分為兩個溫階,*個溫階從室溫加熱到300℃,相當于一個熱脫附(或熱抽提、熱蒸發(fā))過程,只是將烴源巖中游離的可溶有機質(zhì)脫附、蒸發(fā)出來,所檢測到的產(chǎn)物相當于氯仿瀝青,未曾發(fā)生過化學鍵的斷裂。第二個溫階從300℃加熱到600℃,呈現(xiàn)出一個熱裂解過程,檢測到的化合物都是從干酪根上斷裂下來的熱解產(chǎn)物。由于用一個六通調(diào)節(jié)閥控制,在兩個溫階連續(xù)升溫的過程中,可以同時記錄熱
固相萃取原理及操作步驟2016/05/26
固相萃取原理及操作步驟北京華盛譜信儀器有限責任公司固相萃取主要通過目標物與吸附劑之間的以下作用力來保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)離子交換作用:SAX,SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等pH值對固相萃取的影響pH值可以改變目標物/吸附劑的離子化或質(zhì)子化程度。對于強陽/陰離子交換柱來講,因為吸附劑本身是*離子化的狀態(tài),目標物必須*離子化才可以保證其被吸附劑*吸附保留。而目標物的離子化程度則與pH值有關(guān)。如對于弱堿性化合物來
儀器儀表保溫和保護的作用2016/05/26
儀器儀表保溫和保護的作用北京華盛譜信儀器有限責任公司一般來說儀表管線內(nèi)介質(zhì)的溫度應該在20--80度之間,儀表保溫箱內(nèi)的溫度比較適宜保持在15--20度之間。為了補償儀表管線和容器以及儀表保溫箱所散發(fā)和損失的熱量,需采取保溫伴熱措施。目前主要為二種保溫伴熱措施,一種為傳統(tǒng)的蒸汽和熱水伴熱。另一種為電伴熱。近年來隨著電伴熱技術(shù)的成熟并且所具有的*優(yōu)點,將逐步成為取代蒸汽和熱水伴熱的新一代保溫方式。儀表保溫箱的蒸汽伴熱主要由箱體,內(nèi)襯保溫材料,變送器支架,U形蒸汽散熱器組成。為便于日常維護,在箱體的
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