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HPLC儀器的維護(hù)與保養(yǎng)（*期）2016/08/01: 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)（一）一套HPLC系統(tǒng)大致分為以下幾個(gè)部分：流動(dòng)相前處理部分、輸液部分、進(jìn)樣部分、分離部分、檢測(cè)部分。下面將分兩期介紹各部分的使用方法和注意事項(xiàng)。*期先介紹流動(dòng)相前處理部分和輸液部分。一、流動(dòng)相前處理流動(dòng)相前處理主要包括過(guò)濾和脫氣，使用設(shè)備主要為溶劑過(guò)濾器、真空泵和超聲波。1、過(guò)濾。HPLC所用流動(dòng)相必須預(yù)先過(guò)濾和脫氣，過(guò)濾的作用是防止顆粒性的雜質(zhì)堵塞系統(tǒng)，或影響單向閥的正常工作。過(guò)濾時(shí)需要注意濾膜的選擇，油膜和水系膜必須分開(kāi)使用。水膜易有機(jī)溶劑溶解而進(jìn)入系統(tǒng)導(dǎo)致泵流路和色譜柱頭

儀器維護(hù)保養(yǎng)（第二期）2016/08/01: 儀器的維護(hù)與保養(yǎng)（二）續(xù)前期內(nèi)容，下面分別介紹進(jìn)樣部分、分離部分、檢測(cè)部分的使用方法和注意事項(xiàng)。3、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動(dòng)進(jìn)樣閥和自動(dòng)進(jìn)樣器。1、手動(dòng)進(jìn)樣閥。對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣閥使用過(guò)程中需要注意每個(gè)樣品進(jìn)樣完成后應(yīng)對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗，防止殘留對(duì)下一個(gè)樣品分析的影響。還需要注意進(jìn)樣方式，以20μL定量環(huán)為例，我們可以選擇*充滿定量管或部分充滿定量管。為了保證進(jìn)樣的重復(fù)性，選擇*充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí)，需要注入定量環(huán)體積3倍以上的樣品；選擇部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí)，進(jìn)樣體積應(yīng)在定量管體積一半以下，即1-1

恒流泵不能吸液體的處理2016/08/01: 溫馨提示：盡量保證輸入管路內(nèi)沒(méi)有氣泡，如果氣泡進(jìn)入泵內(nèi)，單向閥不容易將氣泡排除，會(huì)出現(xiàn)泵運(yùn)行，沒(méi)有液體輸出，壓力為零的現(xiàn)象；也可能出現(xiàn)停泵現(xiàn)象。不能吸液的現(xiàn)象：打開(kāi)放空閥，泵運(yùn)行時(shí)液體不能順利從放空閥的排液口出來(lái)。首先確認(rèn)：泵能正常運(yùn)行：設(shè)定流速1.0ml/min，按運(yùn)行鍵，運(yùn)行燈亮，細(xì)細(xì)傾聽(tīng)內(nèi)部有運(yùn)行聲；打開(kāi)放空閥，按沖洗鍵內(nèi)部有較大的運(yùn)行聲音。不能吸上液體可能的原因及排除（三種情況）一、輸入管路中沒(méi)有液體，有氣泡在入口管路和入口單向閥內(nèi)的處理：1.把流動(dòng)相瓶蓋擰松，不要使瓶?jī)?nèi)有負(fù)壓；2.擰下

雷磁ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀--測(cè)定鹽酸金剛烷胺含量2016/08/01: 一.實(shí)驗(yàn)原理及方法使用電位滴定儀，酸堿滴定，《中國(guó)藥典》2010年版二部第736頁(yè)（附錄ⅦA）電位滴定法。取本樣品約0.15g，精密稱(chēng)定，置電位滴定儀燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.77mg的C10H17N．HCL。按干燥品計(jì)算，含C10H17N．HCL不得少于99.0%-101.0%。鹽酸金剛烷胺含量%=×100%式中：

如何測(cè)試高純水的pH值?2016/08/01: 鍋爐供水、蒸汽冷凝水、去離子水等高純水的pH測(cè)量是比較麻煩的測(cè)試項(xiàng)目。原因是樣品的電導(dǎo)率低，溶液電阻與測(cè)量回路的其他電阻比較起來(lái)已不可忽略。同時(shí)由于液接界電勢(shì)的不穩(wěn)定以及空氣中二氧化碳溶解引起pH值變化等等，因而不易得到重現(xiàn)的結(jié)果。為解決這個(gè)問(wèn)題，通常采用內(nèi)阻低，有大面積液接界結(jié)構(gòu)，較大的參比溶液滲出速度的玻璃pH復(fù)合電極。復(fù)合電極的玻璃敏感膜與液接界距離近而且固定，有利于減少溶液電阻的影響并使電勢(shì)達(dá)到穩(wěn)定。大面積的液接界結(jié)構(gòu)和較快的參比溶液滲出速度，有利于降低電阻以及達(dá)到穩(wěn)定重現(xiàn)的液接界電勢(shì)。

制糖行業(yè)解決方案2016/08/01: 制糖行業(yè)解決方案制糖是指從甘蔗或甜菜等含糖植物中提取蔗糖的生產(chǎn)過(guò)程。產(chǎn)品有白砂糖、赤砂糖、綿白糖、方糖和冰糖等，統(tǒng)稱(chēng)食糖。甘蔗的莖稈和甜菜的塊根都含有12%～18%的蔗糖，它和一些可溶性非糖（包括含氮和無(wú)氮有機(jī)物以及礦物質(zhì)等）混存于薄壁組織的細(xì)胞液中，即糖汁。制糖過(guò)程就是利用滲浸或壓榨提出糖汁，然后除去非糖成分，再經(jīng)蒸發(fā)、濃縮和煮糖結(jié)晶，zui后用離心分蜜機(jī)分去母液而得白砂糖成品，含有不能結(jié)晶的部分蔗糖和大部分非糖的母液即廢糖蜜。制糖過(guò)程中以及成品均需要檢測(cè)多項(xiàng)指標(biāo)用以對(duì)糖品品質(zhì)的控制。上海儀電

在線變壓器油8組分測(cè)定圖譜2016/07/29: 在線變壓器油8組分測(cè)定圖譜填充柱（Column）：(TCD)TDX-010.7m-Φ3×0.5mm60-80目(FID)GDX-5023.5m-Φ3×0.5mm60-80目柱箱（Oven）：60℃進(jìn)樣器（Injection）：80℃檢測(cè)器（Detector）：TCD，120℃FID,120℃轉(zhuǎn)化爐（Conversion）:360℃橋流：80mA1.氫（H2）2.2氧（O2）3.3.一氧化碳（CO）4.4.甲烷-1（CH4-1）5.5.甲烷-2（CH4-2）6.6.乙烯（C2H4）7.乙烷（C2H

注射用阿莫西林克拉維酸鉀液相色譜檢測(cè)2016/07/29: 1.克拉維酸，2.阿莫西林，3.阿莫西林閉環(huán)二聚體色譜柱：SinoChromODS-BP(5µm，4.6×200mm)流動(dòng)相：甲醇:0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(磷酸調(diào)節(jié)pH=6.8)=85:15流速：1mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)：235nm進(jìn)樣體積：10µL

“雷磁”COD-571型COD測(cè)定儀操作使用注意事項(xiàng)2016/07/29: “雷磁”COD-571型COD測(cè)定儀操作使用注意事項(xiàng)?一、新款，不含慮光片測(cè)定儀的使用注意事項(xiàng)1.儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱后，測(cè)量池中不放比色皿。選擇低濃度測(cè)量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右，zui多不能超過(guò)±80mv；如超出可打開(kāi)儀器調(diào)節(jié)電位器W2(一般不建議用戶打開(kāi)儀器調(diào)節(jié))，保持mv穩(wěn)定，就可進(jìn)行下一步校正、測(cè)量等工作。2.儀器開(kāi)機(jī)，測(cè)量池中不放比色皿。選擇高濃度測(cè)量，穩(wěn)定十分鐘后，儀器顯示的mv值應(yīng)在1600.0mv±50mv左右，zui多不能超過(guò)±80mv；如超

三聚氰胺柱2016/07/28: 三聚氰胺是一種三嗪類(lèi)含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被用作化工原料。主要用于生產(chǎn)三聚氰胺-甲醛樹(shù)脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫(yī)藥等行業(yè)，目前是重要的尿素后加工產(chǎn)品。具毒性，不可用于食品加工或食品添加物。動(dòng)物長(zhǎng)期攝入三聚氰胺會(huì)造成泌尿系統(tǒng)的損害，膀胱、腎部結(jié)石，并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌。食品工業(yè)中常常需要測(cè)定食品的蛋白質(zhì)含量，由于直接測(cè)量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜，所以常用凱氏定氮法，通過(guò)測(cè)定氮原子的含量來(lái)間接推算食品中蛋白質(zhì)的含量。由于三聚氰胺與蛋白質(zhì)相比含有更多的氮原子，所以如果被人為

原子吸收光譜法原理2016/07/28: 原子吸收光譜法原理當(dāng)有輻射通過(guò)自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是*激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時(shí)，原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。原子吸收光譜法原理基于樣品中的基態(tài)原子對(duì)該元素的特征譜線的吸收程度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素的含量。一般情況下原子都是處于基態(tài)的。當(dāng)特征輻射通過(guò)原子蒸氣時(shí)，基態(tài)原子從輻射中吸收能量，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。當(dāng)特征輻射通過(guò)原子蒸氣時(shí)，基態(tài)原子從輻射中吸收能量，zui外層電子由基態(tài)

六味地黃丸濃縮丸（馬錢(qián)苷）2016/07/27: 色譜柱：SinopakC18(5μm，4.6×150mm)流動(dòng)相A：乙腈，流動(dòng)相B：0.3%磷酸水溶液時(shí)間(min)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0-55-895-925-2089220-358-2092-8035-4520-6080-4045-556040流速：1.0mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm進(jìn)樣體積：20μL柱溫：40℃

北大荒食用油被查出致癌物超標(biāo) 已非被曝光2016/07/27: 近日，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“國(guó)家食藥監(jiān)總局”）組織抽檢糧食及糧食制品，食用油、油脂及其制品，水果及其制品等3類(lèi)食品206批次樣品，抽樣檢驗(yàn)項(xiàng)目合格樣品202批次，不合格樣品4批次。不合格樣品中，京東叁佰陸拾度電子商務(wù)有限公司銷(xiāo)售的標(biāo)稱(chēng)北大荒營(yíng)銷(xiāo)股份有限公司委托黑龍江省九三農(nóng)墾金豆有機(jī)油脂有限責(zé)任公司生產(chǎn)的有機(jī)大豆油苯并[a]芘檢出值為15.9μg/kg，比標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（不超過(guò)10μg/kg）高出59%。北京商報(bào)記者了解到，這并不是黑龍江省九三農(nóng)墾金豆有機(jī)油脂有限責(zé)任公司生產(chǎn)的食用油*次

全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器2016/07/15: 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器技術(shù)指標(biāo):樣品托架盤(pán)：36位；頂空瓶恒溫爐加熱工位：9位；頂空瓶規(guī)格：20mL；進(jìn)樣閥定量管體積：1mL（可選配0.5mL、3mL）；頂空瓶加熱范圍：40℃～200℃，精度±0.2℃頂空瓶恒溫時(shí)間：0-999min進(jìn)樣閥及定量環(huán)管加熱范圍：40℃～220℃,以增量1℃任設(shè)樣品傳輸管路加熱范圍：40℃～220℃，以增量1℃任設(shè)進(jìn)樣模式：常規(guī)模式、連續(xù)循環(huán)模式進(jìn)樣結(jié)果RSD≤1.5%（200ppm乙醇水溶液）彩色液晶屏、工業(yè)鍵盤(pán)、rs232USB通訊接口；全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器儀器特點(diǎn):彩

移液器容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性2016/07/13: 移液器容量允許誤差和測(cè)量重復(fù)性

移液器使用方法與注意事項(xiàng)2016/07/13: 移液器使用方法與注意事項(xiàng)1.設(shè)定移液體積從大量程調(diào)節(jié)至小量程為正常調(diào)節(jié)方法，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度即可；從小量程調(diào)節(jié)至大量程時(shí)，應(yīng)先調(diào)至超過(guò)設(shè)定體積刻度，再回調(diào)至設(shè)定體積，這樣可以保證移液器的度。2.裝配移液槍頭將移液槍垂直插入吸頭，左右旋轉(zhuǎn)半圈，上緊即可。（注意：用移液器撞擊吸頭的方法是非常不可取的，長(zhǎng)期這樣操作回導(dǎo)致移液器的零件因撞擊而松散，嚴(yán)重會(huì)導(dǎo)致調(diào)節(jié)刻度的旋鈕卡住。）3.吸液及放液垂直吸液；吸頭浸入液面3mm以下，吸液前槍頭先在液體中預(yù)潤(rùn)洗2-3次確保移液的精度和準(zhǔn)度（因?yàn)槲^內(nèi)壁會(huì)殘留一層”

GC-2014操作說(shuō)明（TCD）2016/07/12: 通用注意事項(xiàng)：A：鋼瓶及氣源鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水，更換干燥劑。鋼瓶總壓B：電源電壓不穩(wěn)，需配制穩(wěn)壓電源,同時(shí)有良好的接地設(shè)施。C：進(jìn)樣口1．定期更換進(jìn)樣墊。2．進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉，并且定期更換。3．不用的進(jìn)樣口和檢測(cè)器要用死堵堵好。D：色譜柱的安裝毛細(xì)柱兩端切口要平齊，長(zhǎng)時(shí)間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進(jìn)樣口、檢測(cè)器。兩邊長(zhǎng)度參照帶有標(biāo)識(shí)的石墨調(diào)節(jié)器即可。E：色譜柱的老化接進(jìn)樣口，

GC-2014操作說(shuō)明（FID）2016/07/12: 通用注意事項(xiàng)：A：鋼瓶及氣源鋼瓶及減壓閥要經(jīng)常檢漏。在使用空氣壓縮機(jī)時(shí)要定期放水，更換干燥劑。鋼瓶總壓B：電源電壓不穩(wěn)，需配制穩(wěn)壓電源,同時(shí)有良好的接地設(shè)施。C：進(jìn)樣口1．定期更換進(jìn)樣墊。2．進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流兩種襯管，襯管內(nèi)應(yīng)該添加石英棉，并且定期更換。3．不用的進(jìn)樣口和檢測(cè)器要用死堵堵好。D：色譜柱的安裝毛細(xì)柱兩端切口要平齊，長(zhǎng)時(shí)間不用或新的毛細(xì)柱兩頭要切掉2cm左右，再分別接進(jìn)樣口、檢測(cè)器。兩邊長(zhǎng)度參照帶有標(biāo)識(shí)的石墨調(diào)節(jié)器即可。E：色譜柱的老化接進(jìn)樣口，

氣相色譜柱內(nèi)徑--GC小常識(shí)2016/07/11: 氣相色譜柱內(nèi)徑--GC小常識(shí)柱內(nèi)徑對(duì)主要考慮的五個(gè)參數(shù)都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。柱效(N/m)與柱內(nèi)徑成反比。表4列出的柱效說(shuō)明，較小內(nèi)徑的色譜柱具有更高的理論塔板數(shù)。分離度是理論塔板數(shù)平方根的函數(shù)。所以，理論上講，柱效加倍只能提高分離度1.41倍(2的平方根)，但實(shí)際上接近1.2-1.3倍。在需要得到窄峰和高柱效時(shí)，應(yīng)該使用較小內(nèi)徑的色譜柱。恒溫條件下，溶質(zhì)的保留與柱內(nèi)徑成反比。在程序升溫條件下，溶質(zhì)的保留是恒溫條件下的1/3-1/2。很少根據(jù)保留值來(lái)選擇柱內(nèi)徑。圖7顯

氣相色譜柱固定相選擇--GC小常識(shí)2016/07/11: 氣相色譜柱固定相選擇--GC小常識(shí)1.如果不確定要使用哪種固定相也無(wú)任何相關(guān)信息，可從DB-1或DB-5開(kāi)始。2.低流失的("ms")色譜柱通常惰性較強(qiáng)，并且溫度上限較高。超高惰性1ms、5ms和35ms色譜柱具有zui低的柱流失和zui高的柱惰性，可用于分離廣泛分析物，包括活性化合物和痕量樣品。3.使用極性zui弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時(shí)間。非極性固定相與極性固定相相比具有更長(zhǎng)的柱壽命。4.使用極性與溶質(zhì)的極性類(lèi)似的固定相。這一方法很有效，但是，的固定相不總是使用此項(xiàng)技術(shù)才發(fā)現(xiàn)的。5

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