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液相色譜儀故障的判定及維修2016/11/14: 出現(xiàn)肩峰或分叉1、樣品體積過大用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%2、樣品溶劑過強(qiáng)采用較弱的樣品溶劑3、柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件4、柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品5、進(jìn)樣器損壞更換進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子鬼峰1、進(jìn)樣閥殘余峰每次用后用強(qiáng)溶劑清洗閥,改進(jìn)閥和樣品的清洗2、樣品中未知物處理樣品3、柱未平衡重新平衡柱,用流動(dòng)相作樣品溶劑(尤其是離子對(duì)色譜)4、(TFA)氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑5、水污染(反相)通過變化平衡時(shí)間檢查水質(zhì)量，用HPLC級(jí)

色譜的基本理論2016/11/14: 色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有離子交換色譜、分配色譜、吸附色譜、與排阻色譜等方法。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上的離子交換勢(shì)不同而使組分分離。常用的有不同強(qiáng)度的陽(yáng)、陰離子交換樹脂，流動(dòng)相一般為水或含有有機(jī)溶劑的緩沖液。分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。吸附色譜是利用吸附劑對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣

叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法2016/11/12: 叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法條件：色譜柱：2m*2mm色譜條件柱溫：120℃to200℃(5min)at5℃/min進(jìn)樣口：220℃檢測(cè)器：220℃柱前壓：0.12MP叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法譜圖如下：叔丁醇、己烷的分析氣相色譜法結(jié)果：序號(hào)保留時(shí)間名稱峰分離度容量因子峰拖尾因子112.129水1.5501.22213.603叔丁醇5.680.1221.07318.186己烷0.000.4990.93

液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素2016/11/11: 氯霉素是一種抗生素，對(duì)傷寒、百日咳、肺炎等具有良好的治療作用，但長(zhǎng)期使用可引發(fā)再生障礙性貧血，因而監(jiān)控其在動(dòng)物源食品中的殘留對(duì)開展畜產(chǎn)品檢測(cè)及保障食品安全工作有重大意義，可采用液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素。液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素儀器設(shè)備液相色譜儀紫外檢測(cè)器，SPE固相萃取裝置氮吹儀超聲清洗儀渦旋振蕩儀離心機(jī)試劑材料濃縮奶；氯霉素標(biāo)品；甲醇（色譜純）；乙腈（分析純）；乙酸乙酯（分析純）。色譜柱：C18（5μm，120?，4.6×250mm，）液相色譜儀檢測(cè)牛奶中氯霉素樣品制備準(zhǔn)確稱取牛奶5g（到

氣相色譜載氣的選擇2016/11/10: 氣相色譜載氣的選擇作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好；純度高；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?、氦氣、二氧化碳?xì)獾鹊?。其中氫氣和氮?dú)鈨r(jià)格便宜，性質(zhì)良好，是用作載氣的良好氣體。氫氣：由于它具有分子量小，分子半徑大，熱導(dǎo)系數(shù)大，粘度小等特點(diǎn)，因此在使用TCD時(shí)常采用它作載氣。在FID中它是*的燃?xì)?。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外，還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器，氫氣易燃易爆，使用時(shí)，應(yīng)特別注意安全。氮?dú)猓河捎谒臄U(kuò)散系數(shù)小，柱效比較高，致使除TCD外，在其他

液相色譜儀分析乙酸、戊二酸2016/11/08: 液相色譜儀分析乙酸、戊二酸條件：樣品：乙酸、戊二酸進(jìn)樣體積：3μL溫度：25℃適用PH：2-8色譜柱：C18流動(dòng)相：水（磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.0-3.0，偏向2.0）/乙腈=90/10柱長(zhǎng)：0.15m內(nèi)徑：4.6mm粒徑：5μm柱壓：10.0MPa波長(zhǎng)：220nm流量：1.0mL/min液相色譜儀分析乙酸、戊二酸譜圖如下：液相色譜儀分析乙酸、戊二酸結(jié)果序號(hào)保留時(shí)間名稱峰面積峰分離度理論塔板數(shù)峰拖尾因子12.121乙酸5230657.07512001.0122.938戊二酸4827244.10536

氣相色譜儀氣路的維護(hù)2016/11/05: 1.氣相色譜儀氣體管路及接頭氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對(duì)于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴(yán)格清洗，大致步驟如下：酸洗、堿洗、水洗、有機(jī)溶劑洗、氮?dú)獯蹈伞６ㄆ谝獮闅怏w管路及接頭部件檢漏。氣體管路檢漏步驟：關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥，打開氣源，一定時(shí)間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。管路接頭處檢漏步驟：保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡，如果有氣泡則證明接頭處漏氣，需處理。2氣體凈化裝置壓縮

FID檢測(cè)器的應(yīng)用2016/11/05: FID（氫火焰離子檢測(cè)器）由電離室（傳感器）和檢測(cè)電路組成，作為氣相色譜中zui常用的檢測(cè)器之一，一直被廣泛使用，火焰電離子檢測(cè)器（FID）是利用氫火焰作電離源，使有機(jī)物電離，產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測(cè)器，又稱氫火焰電離檢測(cè)器。它是眾多的氣相電離檢測(cè)器之一，是破壞性的，典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。FID檢測(cè)器的突出優(yōu)點(diǎn)是對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng)，特別是對(duì)烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。它對(duì)H2O、CO2和CS2等無機(jī)物不敏感，對(duì)氣體流速、壓力和溫度變化不敏感，它線性范圍廣，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便。它的死體

毛細(xì)管色譜柱的介紹2016/11/04: 毛細(xì)管色譜柱結(jié)構(gòu)毛細(xì)管色譜柱是在長(zhǎng)長(zhǎng)的石英毛細(xì)管的內(nèi)部加上一層薄薄的固定相液體涂層，在外部加上一層聚酰胺外套，用來增加毛細(xì)管的韌性和抗腐蝕的能力。這就組成了我們zui常見的壁涂層開口毛細(xì)管柱，是zui常用的一種色譜柱。毛細(xì)管色譜柱分離原理根據(jù)進(jìn)入色譜柱的化合物的極性，沸點(diǎn)等一系列的化學(xué)性質(zhì)，固定相對(duì)于它們有著不同的吸附和解吸附的能力，導(dǎo)致化合物在色譜柱上被分離。不同固定相的色譜柱，對(duì)于化合物的分離能力是不一樣的，同樣的化合物，在一根色譜柱上無法分開，在另外一種色譜柱上就可以分開固定相類別固定相以

人工合成甜味劑的液相色譜檢測(cè)2016/11/03: 甜味劑是由糖精鈉(SA)、甜蜜素(SC)、安賽蜜(AK)、阿斯巴甜(ASP)、紐甜(NTM)、甜菊糖甙(S)等人工合成的物質(zhì)。甜昧劑具有、經(jīng)濟(jì)等優(yōu)點(diǎn)，因此在食品中被廣泛應(yīng)用。但其過量使用會(huì)造成一定的毒副作用。近年來發(fā)現(xiàn)有些商家對(duì)人工合成甜味劑的泛濫使用以及一些食品標(biāo)簽中未注明使用人工合成甜味劑，有些則以“糖蜜素”、“甜味料”、“蛋白糖”等混淆視聽，以掩蓋其產(chǎn)品的危害性，對(duì)消費(fèi)者的身體健康構(gòu)成危害。本文建立人工合成甜味劑的液相色譜檢測(cè)方法。人工合成甜味劑的液相色譜檢測(cè)樣品處理過程A、介質(zhì)簡(jiǎn)單的樣品

油漆溶劑的分析氣相色譜法2016/11/02: 油漆溶劑的分析氣相色譜法分析條件：GC-9820氣相色譜儀油漆溶劑分析柱：50m*0.32mm*1.0um柱溫：70℃(10min)to200℃(5min)at5℃/min汽化溫度：250℃檢測(cè)溫度：260℃分流比：50：1柱流量：1.0ml/min中科安泰色譜柱對(duì)油漆溶劑的分析達(dá)到了很好的分離效果，油漆溶劑的分析氣相色譜法分析譜圖如下：分析結(jié)果：峰序組分名保留時(shí)間容量因子理論塔板有效塔板分離度拖尾因子1正戊烷7.0170235414000.9932甲醇10.650.51781220851420

氫氣發(fā)生器的日常維護(hù)2016/10/29: 1.氫氣發(fā)生器開機(jī)前應(yīng)該檢查堿液水位線，不要過高，也不要過低，必須在有電解液的情況下才能正常工作，否則會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞儀器，也容易影響產(chǎn)氣。2.氫氣發(fā)生器所用電解液對(duì)水質(zhì)有嚴(yán)格要求，需用去離子水或二次蒸餾水。如用其它水配置的電解液則會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)氫質(zhì)量。3.將100克氫化鉀取出溶解于400毫升去離子水中（或純凈水），加入電解池中，補(bǔ)充去離水（或純凈水）至上下限之間。加入電解液30~60分鐘后方可開機(jī)產(chǎn)生氫氣。4.在與色譜儀聯(lián)機(jī)使用過程中，如氫氣發(fā)生器流量顯示超過色譜儀實(shí)際需氣量較大時(shí)，說明氫氣發(fā)生器氣路

C18液相色譜柱基本維護(hù)2016/10/29: 液相色譜柱中使用zui多的就是C18色譜柱了，下面整理的有關(guān)C18液相色譜柱的基本維護(hù)對(duì)于剛接觸色譜柱的朋友也許有點(diǎn)小幫助。1.色譜柱的流向不能改變?cè)谖覀兂Ｒ?guī)思維中，色譜柱上標(biāo)示的流向是不可改變的，每次使用都要遵循?？墒?，大家有沒有想過這個(gè)方向的作用是什么呢？為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢？其實(shí)色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的，標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱，那么這個(gè)流入段就是zui先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備，而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在

液相色譜儀常見故障排除2016/10/27: 液相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，且不同型號(hào)的色譜儀，出故障時(shí)產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同，以下幾項(xiàng)液相色譜儀常見故障排除方法僅供參考：1、檢測(cè)器開機(jī)時(shí)屏幕顯示不正常，出現(xiàn)缺字、坐標(biāo)圖形異樣、光標(biāo)無法移動(dòng)等象。原因：工作電源不正?；騼x器附件有強(qiáng)干擾源存在排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩(wěn)壓措施；關(guān)機(jī)后重新開機(jī)；檢測(cè)器微機(jī)系統(tǒng)故障2、柱前壓力逐漸升高原因：（1）流動(dòng)相中存在大顆粒的物質(zhì)；（2）樣品未經(jīng)過過濾處理；（3）柱子輸入端濾片，污染；對(duì)應(yīng)排除方法：（1）流動(dòng)相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用；（2）樣品須經(jīng)濾膜過

液相色譜儀檢測(cè)器的保養(yǎng)2016/10/26: 液相色譜儀的日常操作條件：溫度：10-40℃；相對(duì)濕度液相色譜儀檢測(cè)器的保養(yǎng)對(duì)液相色譜儀的使用壽命影響至關(guān)重要。微小的顆粒雜質(zhì)或薄膜沉積在流通池里，會(huì)導(dǎo)致基線噪聲的增加或降低靈敏度。此時(shí)必須進(jìn)行清洗處理。一般常規(guī)清洗不必拆下流通池，可直接在流通池入口處（即檢測(cè)器輸入端），接上一個(gè)的注射器接頭，依次用去離子水、酒精和3MHNO3沖洗流通池，zui后用去離子水反復(fù)沖洗數(shù)次。檢測(cè)器出口用玻璃瓶盛接流出的廢液。若檢測(cè)器已長(zhǎng)期使用或受到高濃度樣品的污染，經(jīng)上述方法還不能除去污垢，就得取下流通池，液相色譜儀

毛細(xì)管柱的常見故障及維護(hù)2016/10/25: 安裝前必須對(duì)毛細(xì)管柱進(jìn)行充分老化；避免使難以揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)；柱的使用溫度比毛細(xì)管柱zui高使用溫度盡可能低一些；平時(shí)不使用時(shí)將柱的兩端封好，以防被氧化或進(jìn)入雜物。毛細(xì)管柱的常見故障及維護(hù)、檢修周期:1.柱斷裂，易引起峰丟失，應(yīng)切斷斷裂部分，重新安裝；2.毛細(xì)管柱被污染，會(huì)出現(xiàn)鬼峰和脫尾，應(yīng)沖洗毛細(xì)管柱或?qū)⑹芪廴镜闹肟诓糠钟妹?xì)管切割刀切掉；3.泄漏，會(huì)造成只有溶劑峰，柱不能從溶劑中分離出組分，應(yīng)更換毛細(xì)管柱；4.毛細(xì)管柱吸附樣品，會(huì)出現(xiàn)假峰和前沿峰，應(yīng)將柱進(jìn)樣端截去1～2cm，重新安裝。5

氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的保養(yǎng)2016/10/25: 氣相色譜儀主要由六大系統(tǒng)構(gòu)造而成，分別是：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)﹑恒溫器、色譜柱、檢測(cè)器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)在色譜法中的應(yīng)用是將氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)包括：樣品引入進(jìn)樣器和汽化室。為了達(dá)到較為準(zhǔn)確的分析效果，除了選擇合適的進(jìn)樣口與進(jìn)樣系統(tǒng)之外，氣相色譜進(jìn)樣系統(tǒng)的保養(yǎng)也很重要。首先，進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)置工作參數(shù)應(yīng)滿足以下要求:1.樣品中的溶劑峰不應(yīng)干擾溶質(zhì)組分峰的定量；2.同一色譜條件下，樣品組分性質(zhì)如沸點(diǎn)、極性、分子量大小等有差異的，分析結(jié)果都不應(yīng)失真；（與分流進(jìn)樣

超純水機(jī)反滲透處理技術(shù)特點(diǎn)2016/10/22: 超純水機(jī)反滲透處理主要用途1、制取醫(yī)藥工業(yè)所需的醫(yī)用大輸液、注射劑、藥劑、生化制品純水、醫(yī)用無菌水及人工腎透析用純水等。2、制取飲料(含酒類)行業(yè)的飲用純凈水、蒸餾水、礦泉水，酒類釀造水和勾兌用純水。3、海水、苦咸水制取生活用水及飲用水。4、制取電子工業(yè)生產(chǎn)如顯像管玻殼、液晶顯示器、線路板、計(jì)算機(jī)硬盤、集成電路、芯片、單晶硅半導(dǎo)體等工藝所需的純水。5、石油化工行業(yè)如化工反應(yīng)冷卻水;化學(xué)藥劑、精細(xì)化工、化妝品制造用純水。超純水機(jī)反滲透處理技術(shù)特點(diǎn)主要采用反滲透技術(shù)，該技術(shù)是節(jié)能有效的膜分離技術(shù)，在

氣相色譜儀常用的檢測(cè)器2016/10/21: 氣相色譜儀常用的檢測(cè)器及縮寫熱導(dǎo)池檢測(cè)器-TCD火焰離子化檢測(cè)器-FID火焰光度檢測(cè)器-FPD電子俘獲檢測(cè)器-ECD氮磷檢測(cè)器-NPD光電離檢測(cè)器-PID脈沖火焰光度檢測(cè)器-PFPD質(zhì)譜檢測(cè)器-MSD氬電離檢測(cè)器-FTIRHID改性氬電離檢測(cè)器-AID原子發(fā)射檢測(cè)器-AED紅外光譜檢測(cè)器-IRD氣相色譜儀常用的檢測(cè)器分類1、根據(jù)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)響應(yīng)情況的不同通用型檢測(cè)器，如：TCD、FID、PID選擇性檢測(cè)器，如：FPD、ECD、NPD2、根據(jù)樣品是否被破壞破壞性檢測(cè)器：FID、NPD、FPD、MS

影響FID檢測(cè)器靈敏度的因素2016/10/20: 影響FID檢測(cè)器靈敏度的因素可以分為FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面)；FID檢測(cè)器硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等；操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2／H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等；解決方案：因?yàn)镕ID檢測(cè)器硬件方面對(duì)靈敏度的影響，在色譜儀出廠時(shí)已經(jīng)基本確定，對(duì)于操作者而言，已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。1.空氣流量：空氣流量小于200mL

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