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2020
10-21

關(guān)于SPE正相和反相萃取，你真的了解嗎？
固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機(jī)制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。反相作用機(jī)理反相模式是指SPE小柱固定相極性小于流動相極性的分離模式。主要是利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I與
2020
10-21

銀黃顆粒特征圖譜的測定
銀黃顆粒是常用感冒藥，是由金銀花提取物、黃芩提取物加工制成的口服制劑，具有清熱、解毒、消炎的功效，臨床常用于急慢性扁桃體炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染等首的治療。文中按中國藥典2020版一部中的方法，采用月旭Ultimate®XB-C18色譜柱，對銀黃顆粒的特征圖譜進(jìn)行測定。色譜條件樣品溶液的配置綠原酸對照溶液：取綠原酸對照品，用50%甲醇配制成40ug/ml的溶液，即得；供試品溶液：取適量本品，研細(xì)，精密稱定46.4mg，置于50ml棕色容量瓶中，加50%甲醇40ml，超聲處理30min，放冷
2020
10-18

C18液相色譜柱的流動相配制及污染再生技術(shù)
C18液相色譜柱的系統(tǒng)由儲液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運(yùn)動時，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。C18液相色譜柱的流動相配制：a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，并且保證樣品
2020
09-29

淺談HPLC中的四元低壓泵與二元高壓泵
輸液泵是高效液相色譜儀器（HPLC）中一個重要的模塊，為整個液相系統(tǒng)提供JQ和穩(wěn)定的流動相。現(xiàn)如今應(yīng)用于HPLC的輸液泵基本都屬于往復(fù)活塞泵，其中可以運(yùn)行梯度方法的主要分為四元低壓泵和二元高壓泵。下面小編就簡單介紹一下這兩種泵的區(qū)別。硬件區(qū)別四元低壓泵需要配備一個在線脫氣模塊和一個雙活塞往復(fù)泵，使用比例閥進(jìn)行溶劑比例分配和混合。二元高壓泵需要配備兩個雙活塞往復(fù)泵和一個混合器，可以不配在線脫氣模塊。在線脫氣模塊和比例閥雙活塞往復(fù)泵流動相梯度混合的區(qū)別四元低壓泵使用比例閥對四個流動相通道的開關(guān)時間進(jìn)
2020
09-29

常檢項目|動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測定
一：適用范圍適用于動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測定（該實驗選用基質(zhì)為雞肉）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T21311-2007動物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》二：提取步驟試樣稱取2g，加入10mL甲醇水（1:1），振蕩10min后，4000r/min離心5min，棄去液體。殘留物中加入10ml0.2mol/L鹽酸，用均質(zhì)器以10000r/min均質(zhì)1min后，再依次加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL，鄰硝基BJC溶液100uL，渦旋混合30s后，再振蕩30min，置
2020
09-28

水果中腈菌唑殘留量的測定氣相色譜法NY/T 1455-2007
01●適用范圍適用于水果中腈菌唑殘留量的測定（該實驗選用基質(zhì)為蘋果）參考標(biāo)準(zhǔn)：《NY/T1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測定氣相色譜法》02●提取步驟適用于水果中腈菌唑殘留量的測定（該實驗選用稱取試樣5g（±0.05g）于50mL離心管中，加入5g氯化鈉和20mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，6000r/min離心5min。吸取10mL上清液于15mL離心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL丙酮溶解殘渣待凈化。03●SPE凈化步驟SPE柱：月旭Welchrom®Florisil
2020
09-27

反相高效液相色譜柱按溶質(zhì)在兩相分離過程的物理化學(xué)原理分類
反相高效液相色譜柱采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱，對供試品進(jìn)行分離測定的色譜方法。注入的供試品，由流動相帶人色譜柱內(nèi)，各組分在柱內(nèi)被分離，并進(jìn)入檢測器檢測，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號。反相高效液相色譜柱按溶質(zhì)在兩相分離過程的物理化學(xué)原理分類：(1)吸附色譜用固體吸附劑作固定相，以不同極性溶劑作流動相，依據(jù)樣品中各組分在吸附劑上吸附性能的差別來實現(xiàn)分離。(2)分配色譜用載帶在固相基體上的固定液作固定相，以不同極性溶劑作流動相，依據(jù)樣品中各組分在固定液上分配性能的差
2020
09-27

秋天到了，快給你的色譜柱穿上衣服
秋天來了很多小伙伴是不是要穿長袖長褲數(shù)著入冬的日子了，不過請別忘了給你的色譜柱也裹上一個柱溫箱，給它一個舒服溫暖的場所啊。很多小伙伴在操作液相色譜時，色譜柱是在室溫環(huán)境下工作的。如果實驗室的溫度能保持不變的話，不會有什么大問題。但多數(shù)的工作環(huán)境溫度是不斷變化的，因此若想將在某實驗室開發(fā)的液相色譜方法應(yīng)用到其他實驗室的話，溫度的差別就會引起較復(fù)雜的問題。這里就給各位小伙伴介紹下溫度對色譜分離的影響。01選擇性的變化圖1柱溫30℃空白輔料在主成分前出峰，未分離圖2柱溫25℃其他條件一致由疊加圖可知，
2020
09-27

大米中滅幼脲殘留量的測定（方法改良）
01適用范圍適用于水果、蔬菜及糧食中滅幼脲的測定（該實驗選用基質(zhì)為大米）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T5009.135-2003植物性食品中滅幼脲殘留量的測定》《NY/T1720-2009水果、蔬菜中殺鈴脲等七種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留量的測定高效液相色譜法》02提取步驟大米（攪碎）5g（JQ至0.01g）樣置于50mL離心管中，加入10mL乙腈，振蕩1min，超聲10min，加入2.5g氯化鈉，振蕩混勻，超聲10min，8000rpm離心2min，移取上清液,再加10mL乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液,移取上清
2020
09-27

“安神三寶”之酸棗仁的測定
失眠指患者經(jīng)常不能保持正常的睡眠，包括對睡眠時間和睡眠質(zhì)量不滿足，常影響患者的正常工作、生活，是臨床的常見病、多發(fā)病。中醫(yī)學(xué)稱之為“不寐”“不得眠”等，認(rèn)為失眠是由心神失養(yǎng)或不安而致，輕者入睡困難，或眠而不酣，時寐時寤，醒后不能再睡，重者徹夜不得眠。酸棗仁、首烏藤、遠(yuǎn)志被稱為“安神三寶”。早在《神農(nóng)本草經(jīng)》中就被列為上品，記載其“久服安五臟，輕身延年”，為中醫(yī)常用的養(yǎng)心安神藥之一。酸棗仁民間故事：古時有個至孝的女孩兒名叫酸棗，為了治好母親的失眠病，她歷盡千難萬險進(jìn)深山采草藥，發(fā)現(xiàn)一些枝條堅硬、有
2020
09-27

Endotoxin rem Tanrose 4FF，去除內(nèi)毒素
熱原（Pyrogen）泛指能引起哺乳類動物發(fā)燒反應(yīng)的物質(zhì)，種類很多，其中主要的是內(nèi)毒素（Endotoxin）。內(nèi)毒素是一種脂多糖（Lipopolysaccharide，LPS），是革蘭氏陰性菌的細(xì)胞壁外壁層上*的結(jié)構(gòu)，細(xì)菌死亡或分解后被釋放出來。生物制品中內(nèi)毒素的去除一直是一項十分重要的工作。親和層析具有高度的選擇性，是去除內(nèi)毒素的一種Z為理想的方法。凈化原理月旭去除內(nèi)毒素親和介質(zhì)EndotoxinremTanrose4FF以自制的瓊脂糖凝膠為基質(zhì)，以多粘菌素B為配基，產(chǎn)品具有很好的化學(xué)、物理穩(wěn)
2020
09-24

實驗做累了？來轉(zhuǎn)個“陀螺”吧
不知道您在實驗的過程中是否會遇到這樣的情況，過濾效果不好？過濾太慢？要是一個用力過猛把濾膜搞破損了也是很頭疼的事情，這時候就需要“對癥下藥”了，來和小編一起看看怎么搞定這種小麻煩吧！還是先簡單介紹下過濾的優(yōu)點吧，可以有效避免如下情況的發(fā)生：一般情況下，我們使用針頭式過濾器過濾樣品，用微孔濾膜過濾流動相，接下來，本次文章的重點內(nèi)容就來啦！為了達(dá)到很好的過濾效果，我們首先要選對濾膜的材質(zhì)，不同的材質(zhì)對不同化學(xué)物質(zhì)的過濾效果是不同的：●水系PES(聚醚砜)性能：親水性，可替代混合纖維素濾膜，具有流速高
2020
09-24

化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三（2-氯乙基）酯和磷酸*酚酯的測定
適用范圍適用于化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸*酚酯的測定。（本實驗樣品潤膚霜）參考標(biāo)準(zhǔn)《QB/T5293-2018化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸*酚酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》提取步驟稱取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中，加入2.5mL正己烷，渦旋，超聲10min，離心2min（3000r/min），移取上清液于另一離心管中，并置于40℃水浴中氮氣吹干，用1mL乙腈-甲苯溶液復(fù)溶，待凈化。SPE凈化步驟SPE柱：Welchrom®Carb；規(guī)格：500mg/
2020
09-22

分析型和制備型高效液相色譜法的差異
液相色譜方法作為一種常見的分離分析技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用于社會的各個領(lǐng)域中，其主要的應(yīng)用可以分為分析和制備兩個方面。這期小編就給大家簡單地介紹一下分析液相和制備液相的不同點。液相色譜分離目的的不同分析液相：獲取化合物的組分信息（定量和定性）。制備液相：對混合物進(jìn)行提取和純化。譜圖信息儀器的不同分析液相儀器：儀器相對小巧，耐壓很高，對于儀器精度、靈敏度和重復(fù)性有很高的要求，總體流量和進(jìn)樣量比較小。制備液相儀器：隨著制備規(guī)模的變大，儀器體積也會變大，耐壓一般小于分析儀器，要求大進(jìn)樣量、大流速和較低的靈敏度，對
2020
09-22

飼料中氯霉素的測定（農(nóng)業(yè)部2438號公告-8-2016）
一、適用范圍適用飼料中氯霉素的測定（本實驗采用復(fù)合飼料為樣品）參考標(biāo)準(zhǔn)：《農(nóng)業(yè)部2438號公告-8-2016飼料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》二、提取步驟1）稱取5g樣品于50mL離心管中，加入20mL乙酸乙酯，渦旋混勻，超聲10min，離心8000r/min（10min），取上清液于雞心瓶中；再用20mL乙酸乙酯分兩次重復(fù)提取，合并上清液，加入0.5mL氨水，混勻，于45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。2）加入1.5mL甲醇，混勻，再加入3.5mL4%氯化鈉溶液溶解，轉(zhuǎn)移至15
2020
09-21

淺談SPE固相萃取技術(shù)在水質(zhì)分析中的應(yīng)用
SPE固相萃取技術(shù)Hello，大家好，小編又和大家見面了。通過往期內(nèi)容，想必大家對氣相和液相色譜分析、GPC凝膠凈化色譜、SPE固相萃取原理等前處理分析內(nèi)容已經(jīng)有所了解。盡管近年分析檢測技術(shù)有了很大的飛躍，但樣品前處理依然是科研工作者必須面對的挑戰(zhàn)。固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，簡稱SPE）是一種從二十世紀(jì)七十年代中期開始發(fā)展起來，用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。在環(huán)境分析領(lǐng)域，也為廣大分析工作者提供了一種較為理想的選擇。今天小編從以下幾個方面，總結(jié)了SPE固相萃
2020
09-21

食品中四螨嗪殘留量的測定GB23200.47-2016
適用范圍適用于食品中四螨嗪殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。（本實驗樣品為蘋果）參考標(biāo)準(zhǔn)《GB23200.47-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中四螨嗪殘留量的測定》提取步驟稱取5g樣品于50mL離心管中，加入10mL乙腈，渦旋2min，加入1-2g氯化鈉，再渦旋30s，離心3min（8000r/min），使乙腈和水相分層。用移液管從離心管中準(zhǔn)確移取5ml上層乙腈，放入50ml旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，40℃真空下旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入4ml乙腈-甲苯（3-1）混勻，待凈化。凈化步驟SPE柱：Welchrom®Ca
2020
09-18

元胡止痛片中醋延胡索和白芷的含量測定
元胡止痛片，為理氣劑，由延胡索和白芷組成，為臨床常用經(jīng)方，具有理氣，活血，止痛之功效。主氣滯血瘀所致的胃痛，脅痛，頭痛及痛經(jīng)。方中延胡索辛散溫通，既善于活血祛瘀，又能行氣止痛，為本方之君藥。白芷辛散溫通，長于祛風(fēng)散寒，燥濕止痛，為本方之臣藥，助延胡索活血行氣止痛。全方合用，共奏理氣，活血，止痛之功。中國藥典2020版一部中，對元胡止痛片中延胡索和白芷的含量測定分別進(jìn)行了規(guī)定，文中按中國藥典的方法，用月旭Ultimate®LP-C18進(jìn)行測定，符合藥典要求，能滿足檢測需求。01色譜條件醋延胡索中延
2020
09-18

八仙過海！體外溶出度檢測方法介紹（下）
本期我們?yōu)槟鷰戆朔NZ常用的溶出度檢測法下篇，繼續(xù)帶您了解溶出度檢測方法。小杯法小杯法也是目前被運(yùn)用的比較多的一種溶出度測定方法，常用于采用常見溶出杯進(jìn)行籃法或槳法實驗時，藥物溶出液濃度太低，即使采用較靈敏的檢測方法（如UV法使用長光路吸收池等）仍難以進(jìn)行定量測定的品種。小杯法的整體裝置與槳法類似，除了溶出杯的體積為100mL、150mL、200mL、250mL，以及槳或轉(zhuǎn)籃的尺寸略小以外，其余參數(shù)同槳法一致。2020版《中國藥典》通則0931第三法規(guī)定小杯法溶出杯一般為250mL，對小杯法的其
2020
09-17

飼料中氯烯雌醚的測定農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010
01適用范圍適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料（本實驗采用的樣品為濃縮飼料）參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010飼料中氯烯雌醚的測定高效液相色譜法》02提取步驟準(zhǔn)確稱取濃縮飼料2g，置于離心管中，加入10mL乙腈，旋渦、超聲提取20min，在離心機(jī)6000r/min離心5min，吸取上清液待凈化。03SPE凈化步驟SPE柱：Welchrom®C18E，規(guī)格：200mg/3mL。活化：3mL甲醇，3mL水，3mL甲醇，棄去；上樣：5mL上清液＋5mL水混合均勻后全部上樣，流速淋洗：

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