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2014
01-07

一種簡(jiǎn)便測(cè)定飲用水中六價(jià)鉻的離子色譜方法
六價(jià)鉻對(duì)人體毒性較大，生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水中的六價(jià)鉻濃度不能過(guò)0.05mg/L。為檢測(cè)飲用水中的六價(jià)鉻，可使用離子交換色譜分離，紫外方式檢測(cè)。色譜條件及檢測(cè)結(jié)果如下：色譜條件：色譜柱：PR-SA-8A(250mm*4.6mm)高容量色譜柱淋洗液：50mMNa2HPO4流速：1.50ml/min檢測(cè)波長(zhǎng)：313nm進(jìn)樣量：200mlCrO42-的離子色譜圖：圖1CrO42-的離子色譜圖（以Cr(Ⅵ)計(jì)0.05mg/L）在上述色譜條件下測(cè)定了市售礦泉水、大桶水、自來(lái)水等水樣，均未檢出六價(jià)鉻。
2013
11-28

離子色譜樣品預(yù)處理的若干方法
摘要：綜述了離子色譜樣品預(yù)處理的若干方法，包括膜處理法、固相萃取法、分解法、電滲析法關(guān)鍵詞：離子色譜樣品預(yù)處理綜述隨著離子色譜技術(shù)的不斷成熟，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)大；同時(shí)，隨著被測(cè)樣品的種類(lèi)和形態(tài)的增加，傳統(tǒng)的離子色譜樣品處理方法如稀釋、過(guò)濾等已無(wú)法滿(mǎn)足分析的要求，越來(lái)越多的樣品處理方法被離子色譜分析所采用。一般去除樣品中的無(wú)機(jī)雜質(zhì)主要的預(yù)處理方法：膜處理法、固相萃取法。去除樣品中的有機(jī)雜質(zhì)主要的預(yù)處理方法：分解法、電滲析法。本文介紹一下幾種常見(jiàn)的處理方法。本文參考了包括丁曉靜等就離子色譜的樣品前
2013
11-28

離子色譜分析結(jié)果的質(zhì)量
離子色譜法作為近40年來(lái)發(fā)展較快的分析技術(shù)之一，具有選擇性好、靈敏度高、快速簡(jiǎn)便，并可同時(shí)測(cè)定多組分等優(yōu)點(diǎn)，已在多個(gè)領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。在用離子色譜測(cè)定樣品時(shí)，實(shí)施有效的質(zhì)量控制可減少分析中的實(shí)驗(yàn)誤差，測(cè)量結(jié)果的性和可比性。1、選定合適的方法方法是分析測(cè)試的核心，只有選擇合適的方法才能數(shù)據(jù)的性和可靠性，所以應(yīng)優(yōu)先選用較新的、區(qū)域、國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。2、實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定的意義可以估計(jì)實(shí)驗(yàn)用水、器皿潔凈度、儀器性能及人員操作技能及每個(gè)分析步驟可能帶來(lái)的誤差，值不僅影響到方法的檢出限，還影響到測(cè)定結(jié)果的
2013
11-14

飲用水鹵素含氧酸的測(cè)定
飲用水用氯氣消毒，因其成本低，消毒效果較好而得到廣泛的使用。但自1970年以來(lái)的研究表明，在使用氯氣消毒的過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生致癌的副產(chǎn)物如三鹵甲烷，因此各國(guó)正在尋找一種更為安全可靠的可替代氯氣的消毒方法。目前發(fā)達(dá)國(guó)家較為普遍的是使用二氧化氯和臭氧作為飲用水和水箱貯水的消毒劑。研究表明，上述消毒劑在使用過(guò)程中也會(huì)產(chǎn)生少量對(duì)健康不利的副產(chǎn)物如，亞氯酸根，氯酸根和溴酸根。使用二氧化氯溶液對(duì)飲用水進(jìn)行消毒時(shí)可以伴隨生成亞氯酸根（ClO2-）和氯酸根（ClO3-）。用次氯酸鹽溶液消毒，會(huì)將氯酸根引入末級(jí)處理
2013
11-14

離子色譜法分析中的基體干擾及其評(píng)價(jià)
在離子色譜法分析中，標(biāo)準(zhǔn)樣品一般能得到比較漂亮的譜圖但一些實(shí)際樣品的譜圖往往伴隨著一些雜峰，這是由于離子色譜法分析中的基體干擾。下面針對(duì)一些離子色譜法分析中遇到的基體干擾進(jìn)行討論。乙醛酸中的順丁烯二酸和乙二酸。這是分析化學(xué)尤其是色譜法分析中經(jīng)常遇到的一類(lèi)問(wèn)題，屬于高濃度基體中的痕量組分分析。這類(lèi)問(wèn)題的困難之處在于，基體和待測(cè)組分性質(zhì)接近，濃度卻差別較大，且高濃度的基體會(huì)影響相鄰組分在色譜柱中的保留行為，改變其保留時(shí)間和峰型。這類(lèi)問(wèn)題的常規(guī)解決方法是減少進(jìn)樣量、使用高容量的色譜柱并將樣品逐級(jí)稀釋多
2013
09-25

離子色譜安培檢測(cè)器測(cè)定氰根離子遇到的問(wèn)題及思考
2013年5月份在某用戶(hù)處進(jìn)行維護(hù)，使用離子色譜安培檢測(cè)器測(cè)定固體廢棄物中的CN-。在測(cè)定CN-的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)遇到了一個(gè)比較有趣的問(wèn)題，下面展開(kāi)一些討論和思考。該用戶(hù)使用的儀器配置為離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測(cè)器和安培檢測(cè)器（并使用自動(dòng)進(jìn)樣器）。在手動(dòng)配置好CN-不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品后按濃度由低到高的順序注入自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣管。在上午測(cè)定時(shí)，5mg/LCN-的離子色譜圖如下所示：間隔4小時(shí)后再次測(cè)定5mg/LCN-時(shí)，發(fā)現(xiàn)CN-的峰形有所變化，如圖所示：圖25mg/LCN-在空氣中放置4小時(shí)后進(jìn)樣的離子色
2013
09-25

離子色譜法測(cè)云南某地工作場(chǎng)所氯化物的含量
1原理空氣中氯化氫和鹽酸用裝有堿性溶液的多孔玻板吸收管采集，經(jīng)色譜柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2儀器：多孔玻板吸收管；空氣采樣器，流量0～1L/min；微孔濾膜，孔徑0.2μm；過(guò)濾裝置；具塞刻度試管，5ml；青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的PIC-10A型離子色譜儀2.1儀器操作條件色譜柱：青島普仁儀器有限公司生產(chǎn)的陰離子色譜柱及其陰離子保護(hù)柱。流動(dòng)相：淋洗液（也可以做吸收液），本實(shí)驗(yàn)吸收液為NaOH，建議以后使用時(shí)用淋洗液作為吸收液。導(dǎo)致水負(fù)峰處被抹平。流動(dòng)相流量：1.
2013
07-31

離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)器與紫外檢測(cè)器的比較以及紫外檢測(cè)中不同流動(dòng)相的比較
ComparisonofConductivityDetectorａndUVDetectorinIonChromatographａndtheComparisonofDifferentPhaseinUVDetection在色譜法中，待測(cè)組分經(jīng)過(guò)分離柱實(shí)現(xiàn)分離后進(jìn)入檢測(cè)器（在離子色譜抑制電導(dǎo)檢測(cè)中還要添加一個(gè)抑制器），因此根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)以及實(shí)際樣品的特點(diǎn)選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器是建立色譜法分析的重要步驟。對(duì)離子色譜而言，離子在水溶液中具有電導(dǎo)率，因此電導(dǎo)檢測(cè)器從一開(kāi)始就是離子色譜較常用的檢測(cè)器，通用性
2013
07-31

單電位伏安法在使用中遇到的一些基本問(wèn)題的解決方法
1.不出峰解決方法：（1）伏安鍵是否按下（2）采樣方式是否選擇2檔（3）樣品是否進(jìn)去（4）泵是否正常出液（5）電極接線(xiàn)是否正確（6）化學(xué)池內(nèi)是否有氣泡2.基線(xiàn)噪聲大解決方法：（1）更換參比電極內(nèi)的飽和KCl溶液（2）清洗伏安池的內(nèi)壁（3）打磨清洗銀電極和輔助電極（4）注意儀器周?chē)欠裼衅渌鼉x器干擾，使得電壓不穩(wěn)（5）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，人體盡量不要碰觸儀器3.與做樣相比峰面積明顯變小解決方法：（1）參比電極表面的黑色AgCl是否脫落，變光亮（2）淋洗液配制時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（3）標(biāo)液配置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)
2013
07-31

關(guān)于工作站使用的部分經(jīng)驗(yàn)和心得
1.HW2000型工作站使用一段時(shí)間后，掰閥不啟動(dòng)，需要點(diǎn)擊才啟動(dòng)。解決辦法：一。重裝工作站試試。二。將閥上兩根線(xiàn)互換位置連接。原因：掰閥啟動(dòng)時(shí)，實(shí)質(zhì)是電路短接的過(guò)程，線(xiàn)的連接或接收芯片受損都會(huì)影響譜圖采集。也有可能存在工作站軟件缺失。2.跑譜圖時(shí)不顯示圖像，直到跑完后掰閥才會(huì)顯示圖像?？赡茉颍汗ぷ髡景姹静皇禽^合適的。胡文軍老師建議用HW更新程序解決。3.關(guān)于類(lèi)似系統(tǒng)漏洞和病毒的問(wèn)題：工作站可以正常安裝，啟動(dòng)，則系統(tǒng)漏洞等不會(huì)造成工作站軟件缺失等問(wèn)題。病毒則可能有一定影響。以下為個(gè)人的幾個(gè)誤區(qū)
2013
07-22

離子色譜法檢測(cè)透析液中的陰陽(yáng)離子
透析液是一類(lèi)含有多種離子和非離子物質(zhì)的溶液，具有一定的滲透壓，供直腸、腹腔或體外透析用。透析液中各種成分的濃度不是一成不變的，可以根據(jù)透析過(guò)程中病人的血漿電解質(zhì)水平及臨床表現(xiàn)作相應(yīng)調(diào)整。主要成分有鉀、鈉、鈣、鎂、氯、醋酸鹽及碳酸氫鹽、葡萄糖。本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)的是不同成分的兩種透析液，分別為A1、A2。經(jīng)過(guò)預(yù)處理后，將樣品稀釋2000倍、5000倍、5萬(wàn)倍。作者：陳文許永生杜曉磊
2013
06-18

高精度離子色譜儀的性能介紹
PIC-10A型高精度離子色譜儀的性能指標(biāo)：（1）無(wú)機(jī)陰離子檢出種類(lèi)：F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、SO42-、NO3-、ClO2-、BrO3-、ClO3-無(wú)機(jī)陽(yáng)離子檢出種類(lèi)：Li、Na、NH4、K、Ca2、Mg2、Sr2、Ba2*（2）具有內(nèi)置式池柱一體恒溫系統(tǒng)（號(hào)為：200820019630.3），控溫范圍5-60℃±0.01℃。（3）儀器操作系統(tǒng)由鼠標(biāo)一鍵完成，具有自動(dòng)選擇量程,自動(dòng)調(diào)零,設(shè)定電流等功能。（4）儀器大屏幕程序內(nèi)，具有小型工作站，顯示譜圖處理數(shù)據(jù)，保存譜圖數(shù)據(jù)。
2013
06-18

降水自動(dòng)采樣器的功能和指標(biāo)
PSC-Ⅰ型降水采樣器功能：●采用梳狀傳感器，靈敏度高,抗干擾能力強(qiáng)。具有加熱裝置，以防治霧、露水的干擾；可以融化雪進(jìn)行采雪；降水結(jié)束后蒸干雨雪，及時(shí)關(guān)蓋。●降水時(shí)自動(dòng)打開(kāi)降水桶，密封降塵桶；降水結(jié)束時(shí)自動(dòng)關(guān)閉降水桶，打開(kāi)降塵桶；連續(xù)自動(dòng)采樣?！駲C(jī)械系統(tǒng)采用雙桶四連桿結(jié)構(gòu)，動(dòng)作可靠，采樣桶密封好無(wú)污染，取樣方便?！窨刂葡到y(tǒng)穩(wěn)定可靠，抗干擾能力強(qiáng)，無(wú)誤動(dòng)作。●雨雪天可以采集雨雪樣品，晴天可以采集干降塵樣品。且可以根據(jù)用戶(hù)要求使樣品保存在1℃～5℃的冰箱內(nèi)?！癍h(huán)境適應(yīng)能力強(qiáng)，可以在—40℃～50℃溫
2013
04-27

電導(dǎo)池問(wèn)題和解決辦法
現(xiàn)象：基線(xiàn)不穩(wěn)定，噪聲大可能原因：（１）電導(dǎo)池內(nèi)部不光滑有毛刺．（２）電導(dǎo)池后面金屬部分和主機(jī)電路接觸不良．解決辦法：（１）將毛刺用針清除掉．（２）用焊錫絲點(diǎn)一下電導(dǎo)池板的金屬部分．
2013
04-01

離子色譜法分析化學(xué)鍍中的次磷酸、亞磷酸和磷酸
2012
12-28

生物丁醇試樣中無(wú)機(jī)陰離子的離子色譜檢測(cè)法
1前言進(jìn)入21世紀(jì)，世界經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展，自然資源以*的速度被消耗著。一些重要資源如石油甚至面臨枯竭的危險(xiǎn)，世界各國(guó)意識(shí)到問(wèn)題的嚴(yán)重性，紛紛研究可以替代的產(chǎn)品。目前汽油的燃料替代品以對(duì)生物丁醇的研究和生產(chǎn)較為熱門(mén)。生物丁醇之所以被視為一個(gè)替代乙醇的更好燃料添加劑，是因?yàn)樗纫掖季哂懈偷恼羝麎海叩哪芰棵芏?也可以和汽油能以非常高的比例混合。尤其是丁醇的辛烷值和汽油更接近[1]。與化石燃料相比，生物丁醇具有更強(qiáng)的可再生能源的特征。早期的生物丁醇是從玉米和大麥等多種谷類(lèi)作物發(fā)酵制取?，F(xiàn)在使用秸稈和木
2012
12-28

離子色譜法電化學(xué)檢測(cè)牛奶中碘離子和硫氰酸根
1.前言牛奶中的硫氰酸根和碘離子是嬰幼兒食品安全的重要檢測(cè)項(xiàng)目。2008年12月12日發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單（*批）》中明確規(guī)定硫氰酸鹽屬于違法添加物質(zhì)，但沒(méi)有相應(yīng)的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法。硫氰酸鹽由于能夠延長(zhǎng)原料奶的保質(zhì)期而被不法奶戶(hù)利用，過(guò)量攝入會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生極大威脅[1,2]。碘是身體和智力發(fā)育的必要元素[3,4]，攝取不足或過(guò)量攝入均會(huì)引起甲狀腺腫大的疾病。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每100g奶粉中碘的含量為30-150mg。因此對(duì)牛奶中的硫氰酸根和碘離子進(jìn)行檢測(cè)具
2012
12-28

飼料中的甜菜堿份報(bào)告
打印時(shí)間：2012年12月26日，16時(shí)4分進(jìn)樣時(shí)間：2012年12月26日，15時(shí)40分───────────────────────序號(hào)保留時(shí)間名稱(chēng)峰面積峰高───────────────────────13.631甜菜堿38345215290───────────────────────總計(jì)38345215290
2012
12-28

自動(dòng)進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測(cè)DOPO中的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子
摘要：本文以氯仿為萃取劑，將DOPO溶解后，離心取清液，自動(dòng)進(jìn)樣器-雙通道離子色譜法同步檢測(cè)DOPO中的無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子，采用自動(dòng)進(jìn)樣器跟雙通道同步進(jìn)行，大大縮短了分析時(shí)間。離子的保留時(shí)間RSD（n=6）在0.07%～0.18%，峰面積的RSD（n=6）在0.43%～0.88%。重現(xiàn)性高，結(jié)果令人滿(mǎn)意。關(guān)鍵詞：DOPO，自動(dòng)進(jìn)樣器，雙通道，離子色譜，同步，無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子DOPO（化學(xué)名稱(chēng)：9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物）是新型阻燃劑中間體，具有比一般的有機(jī)磷酸酯熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定
2012
12-28

乙醛酸中的馬來(lái)酸和草酸測(cè)定
目前生產(chǎn)乙醛酸的工藝有乙二醛HNO3氧化法、馬來(lái)酸（順丁烯二酸）O3氧化法以及草酸電解還原法。乙二醛HNO3氧化法優(yōu)點(diǎn)在于工藝成熟，乙二醛反應(yīng)程度高。由于HNO3腐蝕設(shè)備，加之氮氧化物污染環(huán)境，影響操作工的身體健康，該方法應(yīng)用空間較小。馬來(lái)酸O3氧化法是一種新型的乙醛酸生產(chǎn)工藝，逐漸受到人們的關(guān)注。由于O3具有較強(qiáng)的氧化性以及該反應(yīng)較高的選擇性，馬來(lái)酸反應(yīng)較為且無(wú)副產(chǎn)物生成。但大規(guī)模生產(chǎn)O3較為困難，且需要后續(xù)使用n粉還原，使該方法成本較高。草酸電解還原法是一種成本低廉的方法，使用草酸為原料，陰

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