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2017
03-28

HPLC液相色譜四大常見故障及解決方法
HPLC液相色譜四大常見故障及解決方法一、柱壓?jiǎn)栴}柱壓?jiǎn)栴}是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動(dòng)范圍在345kPa以內(nèi)或在50PSI之間（在使用梯度洗脫時(shí)，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）。壓力過高、過低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。1壓力過高這是液相在使用中zui常見的問題，指的是壓力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。(1).首先斷開真空泵的入口處，
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03-28

玩轉(zhuǎn)氣相色譜儀
玩轉(zhuǎn)氣相色譜儀氣相色譜的優(yōu)點(diǎn)是能對(duì)多種組分的混合物進(jìn)行分離分析(這是光譜、質(zhì)譜法所不能的)。但由于能用于色譜分析的物質(zhì)很多，不同組分在同一固定相上色譜峰出現(xiàn)時(shí)間可能相同，進(jìn)憑色譜峰對(duì)未知物定性有一定困難。對(duì)于一個(gè)未知樣品，首先要了解它的來源、性質(zhì)、分析目的;在此基礎(chǔ)上，對(duì)樣品可有初步估計(jì);再結(jié)合已知純物質(zhì)或有關(guān)的色譜定性參考數(shù)據(jù)，用一定的方法進(jìn)行定性鑒定。如何玩轉(zhuǎn)GC法分析樣品，請(qǐng)看下文：1、樣品的來源和預(yù)處理方法GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而?
2017
03-28

看HPLC系統(tǒng)如何通過FDA檢查
看HPLC系統(tǒng)如何通過FDA檢查HPLC在QC實(shí)驗(yàn)室控制系統(tǒng)中主要用來檢測(cè)原輔料、中間體（半成品）、產(chǎn)品的含量和（或者）雜質(zhì)?，F(xiàn)在已經(jīng)非常普及了，在FDA的cGMP認(rèn)證或者審計(jì)中，是“中槍”頻率非常高的儀器之一。結(jié)合自己的經(jīng)驗(yàn)，和朋友們分享下如何使HPLC系統(tǒng)順利通過FDA的檢查，不出現(xiàn)或者僅出現(xiàn)一般的缺陷項(xiàng)。HPLC系統(tǒng)經(jīng)常被檢查到的缺陷主要是：1、HPLC確認(rèn)沒有年度確認(rèn)計(jì)劃中沒有體現(xiàn)或者沒有做確認(rèn)或者做的項(xiàng)目不全、不合適。2、HPLC的沒有納入公司的儀器臺(tái)賬中。3、HPLC的使用、維護(hù)沒有
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03-28

氣相色譜15種常見峰形異變來源解析
氣相色譜15種常見峰形異變來源解析在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無法進(jìn)行，為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析，并給出可能原因，供工作經(jīng)驗(yàn)不足的色譜工作者參考。我們?cè)诖擞懻摰姆逍萎愖兪侵冈谏V分析方法確定后，與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時(shí)，出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰?；蛘哒f，對(duì)于一已經(jīng)設(shè)立好的色譜分析方法，由于不要求或出于無奈時(shí)有些峰分離不開、拖尾或峰形不對(duì)稱等并不影響方法的實(shí)施情況，不屬于上述因儀器故障、經(jīng)驗(yàn)不足或操作失誤造成的
2017
03-28

氣相色譜清洗維護(hù)的步驟流程
氣相色譜清洗維護(hù)的步驟流程氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24h運(yùn)行，很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì)，就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況，盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù)。氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線在使用一段時(shí)間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過
2017
03-28

氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀26種常見故障的排除方法
氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀26種常見故障的排除方近年來，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物zui為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測(cè)試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。小編搜刮了業(yè)內(nèi)人士的儀器使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)，對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納，供儀器操作人員參考。與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)
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03-28

色譜分析中出現(xiàn)鬼峰怎么辦?
色譜分析中出現(xiàn)鬼峰怎么辦?鬼峰產(chǎn)生的原因是多種多樣的，根據(jù)本人的經(jīng)驗(yàn)以及文獻(xiàn)報(bào)道，將原因歸納為以下幾個(gè)方面：1、流動(dòng)相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)梯度開始時(shí)由于有機(jī)相比例不高，洗脫能力不強(qiáng)，雜質(zhì)在色譜柱柱頭富集，隨著流動(dòng)相比例變化，洗脫能力增強(qiáng)，富集的雜質(zhì)被洗脫，從而形成鬼峰。2、流動(dòng)相脫氣不*?？諝庠谟袡C(jī)相和水中的溶解度不同，當(dāng)水和有機(jī)相混合時(shí)，氣泡就產(chǎn)生了3、操作問題情況梳理一1、試劑問題a)有機(jī)溶劑甲醇制備工藝相對(duì)乙腈來說較為簡(jiǎn)單，雜質(zhì)含量也較少。但是由于甲醇紫外吸收范圍比乙腈
2017
03-28

什么是質(zhì)譜？
質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項(xiàng)突破性進(jìn)展。在眾多的分析測(cè)試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時(shí)具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜儀器一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。本文將就離子阱和四極桿質(zhì)譜的選擇、定性定量離子的選擇、譜圖的解析等方面進(jìn)行簡(jiǎn)單的科普。如何選擇質(zhì)譜類型很多從事分析的實(shí)驗(yàn)室小伙伴們都經(jīng)常會(huì)用到氣相和液相色譜，但對(duì)質(zhì)譜卻鮮少使用，所以在選擇在質(zhì)譜時(shí)就會(huì)有諸多的疑問，有經(jīng)驗(yàn)
2017
03-28

各種儀器分析的基本原理及譜圖表示方法
紫外吸收光譜UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中電子能級(jí)的躍遷譜圖的表示方法：相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化提供的信息：吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息熒光光譜法FS分析原理：被電磁輻射激發(fā)后，從zui低單線激發(fā)態(tài)回到單線基態(tài)，發(fā)射熒光譜圖的表示方法：發(fā)射的熒光能量隨光波長(zhǎng)的變化提供的信息：熒光效率和壽命，提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息紅外吸收光譜法IR分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷譜圖的表示方法：相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化提
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03-28

GC-MS十二種個(gè)常見問題和解決辦法
1樣品進(jìn)樣一段時(shí)間后，突然進(jìn)樣口中壓力不上不去了，這是為什么呢?其實(shí)主要是因?yàn)槲覀冞M(jìn)樣次數(shù)過多，導(dǎo)致隔墊密封不好，壓力上不去。2進(jìn)樣后，不出峰呢?這又是什么原因呢?主要原因有以下幾個(gè)問題：*看柱子是否連接正常;第二看是否進(jìn)到樣品了，因?yàn)槿绻好娴陀?.5ml時(shí)有可能進(jìn)不了樣品;第三可能進(jìn)樣針堵了，拿下進(jìn)樣針抽打一下液體看進(jìn)樣是否完好。如果堵的話換上就可以了。第四要看看我們的進(jìn)樣口到檢測(cè)器中是否有氣體流出，如果沒有氣體流出則有可能是柱子堵塞了，還有可能是因?yàn)槲覀冇玫氖擒浭珘|把襯管的下端堵了，把其
2017
03-28

電感耦合等離子光譜常見問題與技巧大全
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn)，國外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測(cè)定。今天，我們?yōu)槟鷰鞩CP-AES分析常見12個(gè)故障問題及解決辦法！1、影響等離子體溫度的因素有：①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；②載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)
2017
03-28

ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比較
隨著ICP-AES的流行使很多實(shí)驗(yàn)室面臨著再增購一臺(tái)ICP-AES，還是停留在原來使用AAS上的抉擇?，F(xiàn)在一個(gè)新的技術(shù)ICP-MS又出現(xiàn)了，雖然價(jià)格較高，但I(xiàn)CP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點(diǎn)及比石墨爐原子吸收（GF-AAS）更低的檢出限的優(yōu)勢(shì)。因此如何根據(jù)分析任務(wù)來判斷其適用性呢？ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體，ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜（120nm-800nm），ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3-250a

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