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2019
01-24

實(shí)驗(yàn)室的各種“偏離”
“允許偏離”的概念要求01-檢測/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室文件是按評(píng)審準(zhǔn)則或ISO/IEC17025標(biāo)準(zhǔn)編寫，企業(yè)的計(jì)量檢測體系文件是按ISO10012-2003《測量管理體系》的要求編寫，描述各自運(yùn)行的政策和程序。檢測/校準(zhǔn)工作都是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行，證書/報(bào)告都是按照檢測/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室文件要求和顧客的特定要求出具。但是我們?cè)趯?shí)際工作中，常常會(huì)遇到一些特殊的原因和情況，對(duì)這些原因和情況，按照不降低質(zhì)量要求的原則，進(jìn)行分類判斷，以不同的方式處理不同的偏離問題，從而引入了“允許偏離”的概念。02-“允許偏離”是對(duì)
2019
01-21

氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見故障解析
近年來，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域，成為分析復(fù)雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準(zhǔn)確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題。筆者結(jié)合多年的使用操作、維修維護(hù)經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)，對(duì)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結(jié)和歸納，供儀器操作人員參考。與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法故障現(xiàn)象：調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),
2019
01-18

緩沖鹽使用不當(dāng)對(duì)色譜柱的影響及解決辦法!
柱壓升高原因：緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動(dòng)相傳質(zhì)，引起柱壓升高；相同化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化原因：如果沒有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會(huì)使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化；柱效下降原因：i)有些緩沖鹽會(huì)滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降;ii)凝結(jié)在鍵合相表面，使C18碳鏈難以舒展，對(duì)物質(zhì)的保留能力下降，導(dǎo)致柱效下降。因此用過緩沖鹽后需要對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時(shí)應(yīng)特別引起注意。流動(dòng)相中緩沖鹽的正確使用
2019
01-16

專治玻璃器皿不干凈，這招百試百靈~
在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。實(shí)驗(yàn)室儀器的潔凈程度直接影響到實(shí)驗(yàn)效果,甚至決定著實(shí)驗(yàn)的成敗。由于器皿的不清潔或被污染，往往造成較大的實(shí)驗(yàn)誤差，甚至?xí)霈F(xiàn)相反的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此,對(duì)于學(xué)校、科研所、醫(yī)院和廠礦企業(yè)的各實(shí)驗(yàn)室來說,儀器的洗滌都顯得非常重要。洗滌液簡稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:強(qiáng)酸氧化劑洗液強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強(qiáng)的氧化
2019
01-14

打破LC-MS的10種方法
如果有一個(gè)對(duì)LC（或GC）-MS操作員*的口頭禪，那就是“污染，污染，污染”。將污染降至低，您將享受到可靠的儀器;不要采取必要的預(yù)防措施，而是你會(huì)喜歡到達(dá)通風(fēng)口和購買大量備件。1）不使用轉(zhuǎn)向閥轉(zhuǎn)向閥允許您在質(zhì)譜儀之前將部分流動(dòng)相切換為廢液。這對(duì)于包含所有未保留組分的部分尤其重要-其中許多組分可能是非揮發(fā)性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔，請(qǐng)使用轉(zhuǎn)向閥將所有物品轉(zhuǎn)移到廢物中，除了感興趣的化合物。2）使用非易失性緩沖區(qū)一些制造商的方法聲稱允許您使用磷酸鹽和其他非揮發(fā)性緩沖液與LC-MS儀器。雖然
2019
01-10

LC-MS靈敏度：提升信號(hào)和降低噪音的實(shí)用策略
液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）已成為許多具有挑戰(zhàn)性的分析的首xuan分析技術(shù)，基于其選擇性，靈敏度和對(duì)不同極性化合物的廣泛適用性。盡管該技術(shù)具有優(yōu)勢，但LC-MS系統(tǒng)的復(fù)雜性常常使分析人員難以滿足方法檢測限制。在“ColumnWatch”的這一部分中，討論了幾種策略，通過減少污染物，仔細(xì)選擇LC方法條件以及優(yōu)化MS接口設(shè)置來提高方法靈敏度。通過了解這些參數(shù)與電離效率之間的關(guān)系，分析人員可以提高其信噪比并實(shí)現(xiàn)LC-MS技術(shù)的隱藏潛力。在質(zhì)譜（MS）中，術(shù)語靈敏度可具有通?？苫Q使用的若干含義。靈敏度
2019
01-07

【匯總】氣相色譜35個(gè)常見問題及注意事項(xiàng)
何謂氣相色譜？它分幾類？凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類：１、按固定相聚集態(tài)分類：（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑，（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。２、按過程物理化學(xué)原理分類：（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜；利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。３、按固定相類
2019
01-07

液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在藥物微量雜質(zhì)分析中的應(yīng)用
液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)聯(lián)用技術(shù)是以HPLC為分離手段、MS為檢測器的綜合分析技術(shù)，集LC的高分離能力與MS的高靈敏度于一體，具有其他分析方法所不能比擬的優(yōu)點(diǎn)，也是藥物雜質(zhì)分析中的常用技術(shù)之一。LC-MS技術(shù)也可以隨時(shí)檢測藥物合成過程中的中間體、副產(chǎn)物或降解產(chǎn)物。在藥物的研發(fā)過程中，藥品質(zhì)量研究的關(guān)鍵問題之一是雜質(zhì)的控制，任何影響藥物純度的物質(zhì)都被稱為雜質(zhì)。臨床前CRO公司美迪西的分析化學(xué)和純化分離團(tuán)隊(duì)可以為客戶提供高質(zhì)量的分析和純化分離服務(wù)。在藥物雜質(zhì)分析中，雜質(zhì)譜的質(zhì)控策略是根據(jù)藥物中的

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