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液質聯(lián)用儀響應異常故障排查思路2022/07/30

導讀：液質聯(lián)用(LC-MS)又叫液相色譜-質譜聯(lián)用技術，它以液相色譜作為分離系統(tǒng)，質譜為檢測系統(tǒng)。待測物在質譜部分和流動相分離，被離子化后，經(jīng)質譜的質量分析器將離子碎片按質量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質譜圖。液質聯(lián)用體現(xiàn)色譜和質譜優(yōu)勢互補，將色譜對復雜樣品的高分離能力，與MS高選擇性、高靈敏度，以及提供相對分子質量與結構信息的優(yōu)點相結合，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領域得到廣泛應用。那么當我們使用液質聯(lián)用儀時出現(xiàn)了響應異常，我們應該以怎樣的思路去排查呢?判斷哪個部位故障液質聯(lián)用儀由液相和質譜兩

PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程2022/07/23

PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程1、開機。打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa，打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關，打開計算機和儀器主機電源。2、聯(lián)機。點擊計算機桌面上的AAWinlabAnalyst快捷圖標，進行聯(lián)機，此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示，點擊(關閉)。3、打開工作界面。在工作站窗口中點擊(工作區(qū))，選擇自動→打開，便會彈出以前保存的工作界面。4、新建方法。點(建方法→新建方法)，元素選擇鉛(Pb)，選推薦值后點(確定)。在光譜儀頁定義元素窗口，波長

新手必看，老手回顧：進入實驗室要注意哪些呢2022/07/23

不只這26件哦1、實驗前多想想，不要著急動手，明確實驗性質和目的，設計好實驗方案，在腦子里把全部的實驗過程播放一遍，盡量做到一次成功，要學習美國人的精神，盡一切努力做好這一次，不要想著這一次做不出來再做一遍，這樣永遠都做不好實驗;2、初做實驗或較復雜的事先設計一個表格，每做一步打一勾表示完成，同時記錄情況，階段結束回頭檢查一下是否有錯;3、做實驗的時候不要想其他事情，想其他事情的時候不要做實驗!4、多和大家討論交流，往往好多東西在討論時就有靈感了，同時多關注別人的經(jīng)驗，這幾乎是最快提高的捷徑了!

影響GC-MS技術的進步核心因素是什么?2022/07/23

氣相色譜儀和質譜儀聯(lián)用技術中主要著重要解決兩個技術問題：儀器接口問題與掃描速度問題。這也是GC-MS技術進步的關鍵問題。你知道GC-MS的接口有哪些嗎？如何更好地使用？圖|實驗與分析氣質聯(lián)用儀是分析儀器中較早實現(xiàn)聯(lián)用技術的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾實現(xiàn)氣相色譜和質譜聯(lián)用以后，這一技術得到長足的發(fā)展。目前從事有機物分析的實驗室?guī)缀醵及袵C-MS作為主要的定性確認手段之一，在很多情況下又用GC-MS進行定量分析。另一方面，目前市售的有機質譜儀，不論是磁質譜、四極桿質譜、離子阱質譜還是飛行時間質

液質聯(lián)用儀開關機步驟匯覽2022/07/04

一、關機停用操作1、沖洗系統(tǒng)，停液相將正在使用的色譜柱按照沖洗方法沖洗一遍，將所有液相管路都保存在甲醇中，若方法流動相中含鹽，用水過渡后再置換成甲醇，甲醇0.4mL/min的流速沖洗半小時以上，確保每個管路都用甲醇沖洗過。停止流速，取下色譜柱兩端密封保。2、停質譜先確認液相流速已停止，再standby質譜，待脫溶劑氣溫度降到100℃以下關閉氮氣，清洗離子源和離子源內腔。確保潔凈后，再泄真空tunepagevacuumvent。3、順序關機請務必先關閉MassLynx軟件后-再關閉儀器電源-關閉計

氣質聯(lián)用調諧常見問題2022/07/04

氣質聯(lián)用儀調諧一種常用的操作規(guī)程，但在調諧時常常會出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題，好比說以下幾類：1、調諧時，無參考峰出現(xiàn)1)參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;2)參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗;3)空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。2、調諧峰的形狀不好，有肩

氣相色譜儀哪些地方容易漏氣？2022/05/14

引言：氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是一個載氣或輔助氣體連續(xù)流動的密閉系統(tǒng)，是氣相色譜的重要組成部分。氣相色譜分析中的大部分故障，都發(fā)生在氣路部分漏氣造成。那么，如何檢測氣路系統(tǒng)是否漏氣?哪些部位容易漏氣?氣相色譜是以氣體為載體進行分離分析的技術手段，在氣相色譜體系中如果密封出了問題，漏氣了將會對檢測結果與系統(tǒng)本身造成很大影響，如果漏氣了，氣相色譜圖圖中有什么變化呢?漏氣，一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。01載氣漏氣載氣漏氣時，色譜圖有以下變化：1.基線變化(1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時無規(guī)則波動或向

液相色譜使用小技巧2022/05/14

LC組成部分：流動相溶劑瓶→高壓泵→進樣器→色譜柱→檢測器→廢液，我們按照此順序來一一說明如何做保養(yǎng)?流動相溶劑瓶的保養(yǎng)溶劑瓶是流動相的起點，通常是盛放水相溶液或是有機相溶液。1、水相溶液，對于水相溶液來說，首要的問題是防止污染。對于溶劑瓶我們要做的非常重要的工作就是勤換流動相，常換常新。2、有機相溶液，對于有機相溶液，可以不用擔心細菌繁殖的問題。但是有機相容易發(fā)生聚合，特別是乙腈在適宜的光照條件下極易發(fā)生聚合，瓶子里就會出現(xiàn)一些絮狀的聚合沉淀物。為了防止聚合過程的發(fā)生，裝乙腈時要用棕色的溶劑瓶

高效液相色譜儀日常維護2022/05/14

具體維護內容1.流動相1.1溶劑瓶a)棕色玻璃瓶會避免藻類的生長，適用于盛放水及緩沖液相;b)流動相應經(jīng)過0.45um或更小孔徑的濾器過濾(WatersUPLC使用0.22μm濾膜過濾)，以免其中微粒性阻塞毛細管，使用濾膜時區(qū)別使用有機膜與水膜。1.2流動相效期的管理a)流動相為純有機相的效期為1個月(長時間使用時注意溶液狀態(tài)，使用前觀察是否有絮狀物，瓶體有無沉淀，下同);b)有機相比例≥50%，效期為3周;有機相比例為20%~50%效期為2周;有機相比例≤20%效期為1周(長時間使用時注意溶液

如何選購氣相色譜儀 ？2022/05/13

從實驗室所用氣相色譜儀為例來說，僅國產各種類型和型號就不下百種，不同產品的技術性能，功能特點，價格，操作特性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時間不長，經(jīng)驗不多的色譜用戶，要能根據(jù)自身的需求選購一臺性能，價格比適當?shù)膬x器，的確不是一件容易的事。一.被分析樣品情況1、樣品本身的組成和狀態(tài)，是氣態(tài)，液態(tài)，固態(tài)還是混合態(tài)，能直接用氣相色諧儀分析嗎?2、被測組分是熱不穩(wěn)定，易分解，還是易催化反應。時間，溫度，壓力等變化是否會引起被測組分的變化;3、樣品中是否有煙塵，

關于高效液相色譜儀操作“三要點”2022/05/13

高效液相色譜儀(HPLC)現(xiàn)已成為有機化學分析的重要手段之一。同樣，在食品分析中，無論是殘留分析還是成分分析，HPLC也已成為*的分析儀器。和其它分析儀器一樣，你若想讓HPLC很好地為你工作、得到可靠的數(shù)據(jù)，首先你要保養(yǎng)好它，使它處于一個良好的待機狀態(tài)，這樣你操作它進行分析時就可以比較順利地獲得理想的結果。而且良好規(guī)范的操作習慣可以延長儀器使用壽命。大家在學?；蚪邮軆x器公司培訓的時候，老師或工程師會提出很多的操作注意事項。但要是總結歸納一下，最重要的有三點：脫氣、過濾和沖洗。本文圍繞這三點進行討

氣相色譜儀操作技巧匯總2022/05/13

氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點，達到快速準確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能，下面是一位行業(yè)前輩根據(jù)他近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗，總結出氣相色譜儀的操作技巧，供同行們參考。一.加熱由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同，給定溫度的方式也不相同，對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：1、過溫定位法將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當過溫至約為操作溫度時，配

第三次全國土壤普查啟動，意義重大！2022/05/07

2022年2月16日，國務院印發(fā)《關于開展第三次全國土壤普查的通知》(以下簡稱《通知》)，決定自2022年起開展第三次全國土壤普查，利用四年時間全面查清農用地土壤質量家底?！锻ㄖ访鞔_了普查總體要求、對象與內容、時間安排、組織實施、經(jīng)費保障和工作要求。土壤普查是一項重要的國情國力調查，涉及范圍廣、參與部門多、工作任務重、技術要求高。查清土壤資源的數(shù)量和質量，為研究土壤發(fā)生分類、合理規(guī)劃、利用、改良、保護和管理土壤資源提供科學依據(jù)。國務院關于開展第三次全國土壤普查的通知國發(fā)〔2022〕4號各省、自

淺談中藥行業(yè)LC及應用常見問題2022/05/07

各位老師好，今天主要聊一聊中藥行業(yè)關于液相的一些常見問題和一些品種的注意事項。做中藥分析，因為中藥品種太多，樣品也比較臟，液相遇到最多的問題就是壓力過高，首先要確認是哪個部件造成的，可以用兩通替換掉色譜柱，用純水1ml流速看一下系統(tǒng)壓力，一般LC-20AT/AD的壓力在1MPa以下就是正常的。既然液相系統(tǒng)沒有堵塞，那么就是緩沖鹽或者某些雜質把色譜柱堵了，這時就需要用10%甲醇水長時間沖洗，可以嘗試用0.2ml/min流速沖一晚，記得不要接檢測器，防止雜質堵塞流通池，可以在色譜柱出口接一個燒杯，一

譜質分析承接分析儀器零部件維護保養(yǎng)精修服務2022/05/07

譜質分析承接實驗室分析儀器零部件維護保養(yǎng)精修服務渦輪分子泵是利用高速旋轉的動葉輪將動量傳給氣體分子，使氣體產生定向流動而抽氣的真空泵。譜質分析始終重視客戶服務譜質分析始終重視客戶服務，以過硬的專業(yè)技術為立身根本。譜質分析專注實驗室常用色譜、質譜、光譜等分析設備，組建和培養(yǎng)了一批有能力覆蓋市場主流品牌廠家產品的專業(yè)維護維保隊伍，其中不乏來自主流進口品牌的多年資深工程師，對硬件、軟件、應用方法等非常熟悉，具備遠程研判情況、常規(guī)預防性維護、常見故障判斷排除、疑難問題梳理解決等能力，是您值得信賴和托付的

TSQ三重四級桿液質聯(lián)用儀知識介紹2021/03/31

ThermoTSQ三重四極桿液質聯(lián)用儀是賽默飛設計精良、性能經(jīng)典三重四極桿質譜儀液質聯(lián)用儀，集定量分析所需求的靈敏度、選擇性和重復性于一體?？捎糜谑称贰⑸锘|等復雜體系痕量成分的準確定量，是賽默飛TSQ家族中的產品。賽默飛ThermoTSQ三重四極桿液質聯(lián)用儀同時進行定量分析和定性確證，增強定量數(shù)據(jù)關聯(lián)二級掃描(QED-MS/MS)為多殘留分析和定量實驗提供顯著優(yōu)勢。賽默飛TSQQuantum系列產品引入QED-MS/MS功能，在LC/MS/MS實驗中，一旦儀器檢測到高于一定強度的信號，就自動

液相色譜堵了怎么辦2020/07/30

經(jīng)常有同學問我們：我的液相色譜又堵了，怎么辦啊？怎么找到到底堵在哪里了??？這一期色譜學堂微問答，我們就來說說，液相色譜堵了怎么辦？對于液相堵塞的故障診斷，我們的八字真言是：注意重點，分段排查堵的原因首先說堵的原因，那肯定是有東西進入到狹窄的液相管路。堵在哪兒了？那是什么東西呢？液相色譜里面可能有兩種來源：first種是流動相，以及在流動相里面一直在不屈不撓生長著的微生物們。第二種，就是前處理不是很好的樣品。常見堵點常見的堵點有：泵沖洗閥的濾芯；自動進樣器的針和針座，六通閥；柱溫箱的溫控模塊，色譜

儀器檢修思路2020/07/28

沒有對儀器設備強有力的維修工作做保障，實驗和科研工作很難正常進行！那么，在進行生物與化學實驗的過程中，常見的故障都有哪些呢？常見故障的診斷方法都是什么？今天我們就從實際案例出發(fā)，來為大家好好講講實驗室儀器設備故障該怎么檢修。實際案例我們以實驗室常用設備電子分析天平故障分析為例，來進行簡要分析。故障：分析天平按下“i/o”鍵后，電子天平無任任何顯示檢修方法首先，詢問用戶使用情況，不要急于拆開它，要詢問用戶使用情況，產生故障的現(xiàn)象以及故障前的異?，F(xiàn)象等，并做好記錄，為下一步維修做好準備。其次，試機觀

色譜柱老化，什么是重點2020/07/26

什么叫老化？首先，我們要定義一下，什么叫做老化，有兩種情況：一情況，新的柱子使用之前一般會先做老化，主要目的是去除鍵合不夠穩(wěn)定的固定相，讓新柱子性能更穩(wěn)定。另一種情況，是做了一天樣品，怕柱子里有殘留，也會說今晚要老化一下柱子，或說烘烤一下柱子。為什么要老化？氣相色譜柱使用一段時間后柱子里面會有高沸點雜質殘留，這些殘留的污染物和樣品作用，容易導致色譜峰拖尾，雜質峰等問題。另外，目前常用的氣相色譜柱是毛細管柱中的涂壁開管柱，它的固定相是液體以涂覆的形式分布在柱管管壁的內側。色譜柱長期在高溫下使用，固

實驗室資質認定前要做好哪些準備2020/07/23

一、管理要求的準備1成立工作機構2確定申請項目及檢測能力3確定人員3.1確定授權簽字人每個實驗室至少應有兩個授權簽字人。3.2明確技術負責人和質量負責人3.3培訓與任命內審員及質量監(jiān)督員。4管理體系的建立與運行4.1編制、下發(fā)與宣貫質量管理體系文件4.2質量管理體系文件試運行與改進。一般要求質量管理體系至少運行3個月才能進行計量認證評審。5評審前內部審核和管理評審5.1內部審核5.2管理評審。6提出申請凡申請計量認證的檢測機構需提前6個月向發(fā)證部門提交申請材料6.1《計量認證申請書》6.2法人資