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色譜柱要滿足哪些使用要求你知道嗎?2021/03/22
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10UM等,柱效理論值可達(dá)5~16萬/米。對(duì)于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對(duì)于同系物分析,只要500即可;對(duì)于較難的分離物質(zhì)對(duì)則可采用高達(dá)2萬的柱子,因此一般10~30CM左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。柱效受柱
分析色譜柱失效的四個(gè)原因2021/03/20
色譜柱是液相色譜儀的重要部件所有對(duì)于它的一些小常識(shí)是需要了解的,因此我們將在下面的內(nèi)容當(dāng)中為大家介紹液相色譜儀色譜柱失效的原因有需要的話可以來了解一下。一、壓力因素液相色譜儀色譜柱使用過程中的驟然壓力波動(dòng)、機(jī)械撞擊或溫度驟然變化都會(huì)對(duì)色譜柱床層產(chǎn)生影響,導(dǎo)致峰形變差和柱效降低。進(jìn)樣過程中,進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)太慢可引起壓力波動(dòng),使色譜柱床產(chǎn)生裂隙,在柱切換時(shí)也存在同樣的問題。使用填充良好的色譜柱,在較低柱壓下操作,可大大減少由壓力波動(dòng)造成的色譜柱損壞。二、強(qiáng)保留樣品組分強(qiáng)吸附性的樣品組分吸附在柱頭填料上,
色譜柱在使用前要進(jìn)行活化操作2021/01/25
液相色譜柱的活化操作,以常見的C18反相分析柱為例,出廠時(shí)一般都封裝有甲醇或乙腈等有機(jī)溶劑。隨著時(shí)間的推移,色譜柱內(nèi)的有機(jī)溶劑緩慢揮發(fā),色譜柱內(nèi)可能出現(xiàn)氣泡。因此,新購買的色譜柱在使用前一般都要進(jìn)行活化操作。下面以常見的4.6mmX150mm,5μm粒徑的C18反相分析柱為例:1.在活化色譜柱前,應(yīng)先用相關(guān)試劑沖洗液相系統(tǒng)的流路,確保無污染物殘留。切換至封柱試劑(一般為甲醇或乙腈),置換流路內(nèi)的試劑。2.停泵,將分析柱的進(jìn)液口連上系統(tǒng),移除出液口的堵頭,出液口不連上系統(tǒng)。傾斜放置色譜柱,使其出液
選購色譜柱要掌握的知識(shí)有哪些?2021/01/22
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多
標(biāo)準(zhǔn)品常見的容器及如何取用2020/12/29
標(biāo)準(zhǔn)品一詞常作為泛稱。在色譜分析工作中,我們進(jìn)行樣品理化分析時(shí)常用的標(biāo)準(zhǔn)品大多屬于“化合物純度/濃度標(biāo)準(zhǔn)品”。此時(shí),“標(biāo)準(zhǔn)品”這一稱呼涵蓋了非醫(yī)藥行業(yè)常說的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”、“標(biāo)準(zhǔn)樣品”以及醫(yī)藥行業(yè)常說的“中藥對(duì)照品”、“化學(xué)對(duì)照品”等?!皹?biāo)準(zhǔn)品”一詞作為特指時(shí),專指藥典體系標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的“標(biāo)準(zhǔn)品”?!吨袊幍洹匪牟?291國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通則中有明確定義,此部分內(nèi)容目前在2020版藥典中未作修訂。常見容器包括不同規(guī)格的玻璃安瓿瓶與帶蓋玻璃瓶。通常情況下,固體、半固體純品通常使用帶蓋玻璃瓶裝,也有使用
介紹三種離子交換填料的特點(diǎn)2020/12/28
離子交換層析是目前在生物大分子純化中應(yīng)用廣泛的方法之一。離子交換層析依附于離子交換填料使用。離子交換填料也稱為離子交換介質(zhì),由基質(zhì)和配基組成。目前主流的離子交換填料有DEAE,CM,Q,SP,ANX,MMA,MMC.離子交換填料已有70多年的歷史,目前離子交換填料也呈現(xiàn)出多樣性,主要是其基質(zhì)的種類越來越多,不同基質(zhì)的離子交換填料其性能差別很大,下面就分別介紹下主要的離子交換介質(zhì)及其特點(diǎn)。一、交聯(lián)纖維素基質(zhì)離子交換填料20世紀(jì)50年代中期,Sober和Peterson合成CM纖維素和DEAE纖維素
說一說標(biāo)準(zhǔn)品和對(duì)照品的區(qū)別在哪里2020/11/25
標(biāo)準(zhǔn)品,即標(biāo)準(zhǔn)物品,是中藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品研究中心代理的作為一種衡量標(biāo)準(zhǔn);用做藥物方面,則為含量測(cè)定中的標(biāo)準(zhǔn)含量。標(biāo)準(zhǔn)品包括化學(xué)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)品、冶金標(biāo)準(zhǔn)品和藥檢標(biāo)準(zhǔn)品。對(duì)照品和標(biāo)準(zhǔn)品一樣是指國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中用于鑒別、檢查、含量測(cè)定、雜質(zhì)和有關(guān)物質(zhì)檢查等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)不可分割的組成部分。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的物質(zhì)基礎(chǔ),它是用來檢查藥品質(zhì)量的一種特殊的量具;是測(cè)量藥品質(zhì)量的基準(zhǔn);也是作為校正測(cè)試儀器與方法的物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。在藥品檢驗(yàn)中,它是確定藥品真?zhèn)蝺?yōu)劣的對(duì)照,是控制藥品質(zhì)量*的工具。標(biāo)準(zhǔn)品與
分享色譜柱柱活化沖洗的技巧2020/11/24
色譜柱使用pH范圍在1.5~10.0,通常建議使用范圍pH為2.0~8.0比較合適,流動(dòng)相超出pH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相斷裂使柱效下降,使用壽命變短,所以要嚴(yán)格控制pH范圍。新的色譜柱活化:采用100%甲醇1ml/min沖洗60min,再換成流動(dòng)相進(jìn)行平衡;如果流動(dòng)相中含有緩沖鹽,在換成流動(dòng)相前,請(qǐng)使用過渡流動(dòng)相過渡后再換流動(dòng)相平衡;一、日常維護(hù)1、建議檢測(cè)前樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過濾;2、建議每天做完樣品后及時(shí)進(jìn)行清洗;3、常規(guī)檢測(cè)測(cè)試完后,直接把色譜柱反向連接采用90%有機(jī)相沖洗45mi
哪些因素會(huì)影響WAS081142氘燈的使用2020/10/27
WAS081142氘燈的泡殼內(nèi)充有高純度的氘氣。氘燈工作時(shí),陰極產(chǎn)生電子發(fā)射,高速電子碰撞氘原子,激發(fā)氘原子產(chǎn)生連續(xù)的紫外光譜。常用作各種紫外分光光度計(jì)的連續(xù)紫外光源。WAS081142氘燈為易耗件,一般情況下,發(fā)光孔處發(fā)黑,就應(yīng)該考慮其使用壽命是否到期了。正常使用時(shí)的能量衰減是一個(gè)很緩慢的過程。當(dāng)使用壽命快到時(shí),它發(fā)出的光強(qiáng)衰減得會(huì)很快一直到它不能點(diǎn)亮為止。如果一直出現(xiàn)點(diǎn)燈失敗,那就表明您可以考慮換燈了。能量減少量主要取決于以下3個(gè)因素:(1)內(nèi)部金屬涂層的蒸發(fā);(2)燈絲金屬涂層與石英套發(fā)生
有關(guān)離子交換預(yù)裝柱的基礎(chǔ)知識(shí)2020/10/23
離子交換預(yù)裝柱用于少量樣品純化,可使用注射器,廣泛用于生物制藥和生物工程下游蛋白質(zhì)、核酸及多肽的分離純化。主要包括強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、弱酸性陽離子交換樹脂、強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂四種。本產(chǎn)品四種離子交換樹脂均以高交聯(lián)的6%瓊脂糖為介質(zhì),可耐受較高的流速,擁有更高的化學(xué)穩(wěn)定性。離子交換預(yù)裝柱以聚甲基丙烯酸酯為基質(zhì),粒徑為30μm和60μm,孔徑800,具有良好的物理和化學(xué)穩(wěn)定性。GenerikMC離子交換填料是在填料表面化學(xué)鍵合不同的離子交換基團(tuán)而得到。GenerikMC離子
使用氙燈時(shí)需注意的6個(gè)要點(diǎn)2020/09/25
氙燈是一種在橢球形石英泡殼內(nèi)充有0.019~0.0266MPa高壓氙氣、極間距離小于10mm的氙燈。20世紀(jì)40年代初,聯(lián)邦德國奧斯蘭公司發(fā)展研究中心實(shí)驗(yàn)室*研究了稀有氣體短弧光源的特性,經(jīng)多年研制和改進(jìn),于1951年正式向市場(chǎng)推出超高壓短弧氙燈。1954年,在聯(lián)邦德國科隆世界照明和電影博覽會(huì)上,蔡司-依康公司展出了一只作為電影放映光源的氙燈。隨后荷蘭、日本、美國、英國、蘇聯(lián)和中國也相繼研制和生產(chǎn)各種規(guī)格的電影放映用氙燈。此后,超高壓短弧氙燈已在世界上大多數(shù)影院取代碳弧光源成為新的電影放映光源。
如何延長氘燈的使用壽命?2020/09/23
氘燈是紫外可見分光光度計(jì)的紫外線光源,它發(fā)出的光的波長范圍一般為190~400nm的連續(xù)光譜帶。氘燈的使用波長范圍一般為190~360nm。氘燈在486.0nm、583.0nm、656.1nm三處各有一根特征譜線,經(jīng)常被用來作為標(biāo)定儀器的理論波長值(656.1nm、486.0nm使用多,583.0nm使用很少,因?yàn)樗粔蚣怃J,同時(shí)還伴有小峰)。氘燈廣泛應(yīng)用于液相色譜儀的UV檢測(cè)器,UV-VIS分光光度計(jì),電泳儀,SOx/NOx分析儀,血液檢查等多種分析測(cè)試儀器中。那么為了延長氘燈的壽命,我們平常
常見的標(biāo)準(zhǔn)品保存方法有哪些2020/07/27
不同的標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)根據(jù)其理化性質(zhì)、貯存要求的不同選擇適宜的貯存環(huán)境和條件,分別置于規(guī)定的位置。貯存環(huán)境:貯存室應(yīng)盡量設(shè)置空調(diào)設(shè)施,保證室內(nèi)陰涼、干燥、避光、通風(fēng),溫度在25℃左右,相對(duì)濕度在50~75%為宜。特殊品種要求嚴(yán)格按照規(guī)定的貯存條件妥善保存。標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)放在干燥器或其它適宜容器中保存,每一個(gè)干燥器或容器外應(yīng)有區(qū)別于標(biāo)準(zhǔn)品編號(hào)的特殊編碼,以示存放位置。干燥器置于的柜中,依次排列整齊,并由專人管理。標(biāo)準(zhǔn)品的貯存期:一般按標(biāo)準(zhǔn)品的規(guī)定貯存期限執(zhí)行,國家標(biāo)準(zhǔn)品網(wǎng)整理提供沒有期限的原則上化學(xué)提純物標(biāo)準(zhǔn)品
擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟2020/07/24
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10um等,柱效理論值可達(dá)5~16萬/米。對(duì)于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對(duì)于同系物分析,只要500即可;對(duì)于較難的分離物質(zhì)對(duì)則可采用高達(dá)2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。柱效受柱
液相色譜柱柱壓高原因與解決方法2020/06/27
裝填有固定相用以分離混合組分的柱管,多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀,色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類,液相色譜通常均采用填充柱,色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機(jī)聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱
使用氘燈要注意哪些事項(xiàng)2020/06/25
氘燈是常用來檢測(cè)紫外可見分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)燈。大多數(shù)進(jìn)口紫外可見分光光度計(jì),都用儀器上的氘燈來檢測(cè)波長準(zhǔn)確度。國產(chǎn)紫外可見分光光度計(jì)中,中檔以上、帶有自動(dòng)掃描的儀器,也都采用儀器上的氘燈來檢測(cè)波長準(zhǔn)確度(如TU-1900、TU-1901、UV-2100、TU-1810、SP-2500等能實(shí)現(xiàn)波長自動(dòng)掃描的儀器);但國產(chǎn)的“75”系列紫外可見分光光度計(jì)中,許多儀器不能自動(dòng)掃描,如751,、752、753、754、755等紫外可見分光光度計(jì),就不能用儀器上的氘燈檢測(cè)波長準(zhǔn)確度。特別要注意兩
影響色譜柱使用壽命的因素有哪些2020/05/27
色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護(hù)色譜柱。影響色譜柱使用壽的主要因素流動(dòng)相因素1.流動(dòng)相pH不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1,且在pH1~9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對(duì)于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1~8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對(duì)流動(dòng)相的適應(yīng)范圍大大增加,如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C1
色譜柱在色譜系統(tǒng)中占有重要地位2020/05/21
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)
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