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長(zhǎng)沙科美分析儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第19年
氣相色譜柱的安裝2007/01/31
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長(zhǎng)使用壽命。正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:步驟1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣
原子吸收分光光度計(jì)火焰的基本特性2007/01/31
一、火焰的燃燒特性著火極限,著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性,常統(tǒng)稱(chēng)為火焰三要素。對(duì)于一個(gè)特點(diǎn)的燃?xì)夂椭細(xì)饣旌蠚怏w,只有燃?xì)庠谠摶旌蠚怏w中的百分含量處于某一范圍內(nèi),燃燒才能開(kāi)始,并擴(kuò)展到個(gè)混合氣體中,形成火焰。此燃?xì)獾暮康纳舷孪薹Q(chēng)為著火極限。在著火極限內(nèi),燃燒能夠自發(fā)地?cái)U(kuò)展到整個(gè)混合氣體的zui低溫度,稱(chēng)為著火溫度??扇蓟旌蠚怏w的某一點(diǎn),其溫度一但達(dá)到著火溫度就開(kāi)始燃燒,由于熱傳導(dǎo)作用,燃燒反應(yīng)的混合氣的這一點(diǎn)將傳播到鄰近氣層,若初始反應(yīng)產(chǎn)生的熱量除了補(bǔ)償由于熱傳導(dǎo)和輻射造成的損失外,還能
使用毛細(xì)柱分析的注意事項(xiàng)2007/01/31
1、無(wú)載氣通過(guò)時(shí),柱的固定液熱分解較迅速。所安裝調(diào)試人員和培訓(xùn)工程師定會(huì)對(duì)操作人員強(qiáng)調(diào):在柱箱(爐)升溫前一定要先通上載氣(這與TCD操作要求相似),在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導(dǎo)致色譜柱迅速損壞,同時(shí)還應(yīng)注意不能讓微?;蚧覊m進(jìn)入汽化室,因此在載氣進(jìn)入儀器管路前必需凈化器;3、載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在體內(nèi)表面上,將會(huì)取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求
選擇毛細(xì)管柱的幾個(gè)指標(biāo)2007/01/31
一、固定液使用固定相:ATSE-30,ATOV-1組成100%甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用碳?xì)浠衔锿?lèi)型號(hào)DB(HP)-1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50—300固定相:ATOV-101組成100%甲基聚硅氧烷(膠體)極性非極性應(yīng)用氨基酸、基油同類(lèi)型號(hào)HP-101、AC1、SP-2100使用溫度0—350固定相:ATSE-52ATSE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔?、藥物、醇同?lèi)型號(hào)DB(H
色譜基礎(chǔ)2007/01/31
1、氣相色譜法(GC)—gaschromatography用氣體做為流動(dòng)相的色法。2、氣液色譜法(GLC)—gasliquidchromatography將固定液涂在載體上作為固定相的氣相色譜法。3、氣固色譜法(GSC)—gassolidchromatography用固體(一般指吸附劑)作固定相的氣相色譜法。4、程序升溫氣相色譜法—programmedtemperaturegaschromatography色譜柱按照預(yù)定的程序連續(xù)地或分階段地進(jìn)升溫的氣相色譜法。5、反應(yīng)氣相色譜法—reactio
液相色譜柱安裝與使用說(shuō)明2007/01/31
液相色譜儀由高壓液體泵、檢測(cè)器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路。一、液相色譜柱的安裝:1、液相色譜柱的結(jié)構(gòu):a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的
氣相色譜常見(jiàn)故障檢查診斷2007/01/31
氣相色譜種類(lèi)很多,性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等;電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。要分析和判斷色譜儀的故障所在,就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng),特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的,而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的,必須采用部分檢查的方法,即排除法,才可能縮小故障
一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2007/01/31
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫局2002-03-05發(fā)布2002-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB15979-2002Hygienicstandardfordisposablesanitaryproducts代替GB15979-1995(接上頁(yè))附錄D(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)試方法D1測(cè)試目的確定產(chǎn)品消毒后啟用時(shí)間,當(dāng)新產(chǎn)品或原材料、消毒工藝改變可能影響產(chǎn)品理化性能時(shí)應(yīng)予測(cè)試。D2樣品采集環(huán)氧乙烷消毒后,立即從同一消毒批號(hào)的三個(gè)大包裝中隨機(jī)抽取一定
應(yīng)該選擇什么規(guī)格的PEEK管?2007/01/31
通常在整個(gè)HPLC系統(tǒng)中,使用.010"ID×1/16"OD的管子是很安全的。使用.010"ID的管子,一般使用的管長(zhǎng)度下壓降可忽略不計(jì),而且,該內(nèi)徑連接管導(dǎo)致的譜帶展寬可以忽略。Upchurch該規(guī)格PEEK管顏色為自然色或藍(lán)色(1531和1531B)。用1.8mmOD的管子取代一些藥物系統(tǒng)中使用的含氟聚合物管子。Agilent1100系統(tǒng)在高壓流路中使用新的1/32"OD的管子。PEEK管還有其它尺寸,一般長(zhǎng)度為50′和100′。一個(gè)主要的制藥公司的獨(dú)立研究報(bào)告顯示將柱后通道由熔融石英管轉(zhuǎn)換
制備型液相色譜儀選購(gòu)指南2007/01/31
制備泵P230P型恒流泵流量范圍:0.10-40.00mL/minzui高工作壓力:30MPaP270型恒流泵流量范圍:1.0-50.5mL/minzui高工作壓力:20MPaP280型恒流泵流量范圍:3-300mL/minzui高工作壓力:20MPa檢測(cè)器UV230+型紫外可見(jiàn)檢測(cè)器波長(zhǎng)范圍:190-720nm可配不同體積的檢測(cè)池,供制備用。UV200Ⅱ型紫外可見(jiàn)可變波長(zhǎng)檢測(cè)器波長(zhǎng)范圍:190-600nm可配不同體積的檢測(cè)池,供制備用。色譜柱提供Hypersil、Spherisorb、Sino
如何選擇保護(hù)柱2007/01/31
怎樣選擇保護(hù)柱,但又不影響分離分析?這是色譜工作者經(jīng)常提出的一個(gè)問(wèn)題。通常,在選擇保護(hù)柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔。對(duì)于大部分分析工作者來(lái)說(shuō),一只1cm長(zhǎng)的保護(hù)柱便能提供充分的保護(hù)作用。但是,如果樣品非常不清潔,或工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的保護(hù)柱,那么就應(yīng)選擇2cm或3cm長(zhǎng)的保護(hù)柱。保護(hù)柱越長(zhǎng),自然所裝填的色譜填料越多,則其越能避免污染物進(jìn)入分析色譜柱的機(jī)會(huì)。當(dāng)然,隨著保護(hù)柱的長(zhǎng)度加長(zhǎng),樣品的保留時(shí)間會(huì)比使用短保護(hù)柱長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō),保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。保護(hù)柱的填料
如何解決色譜柱使用過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題2007/01/31
一、保留值與分離度重現(xiàn)性不好原因分析問(wèn)題原因表現(xiàn)不同色譜柱間差異使用期間柱變化填料、鍵合相不同柱床破壞鍵合相丟失硅膠基質(zhì)溶解強(qiáng)保留組分堆積堵塞保留因子(k),分離因子(a)柱效(N)保留因子(k),分離因子(a)柱效(N)保留因子(k),柱效(N)柱外效應(yīng)系統(tǒng)差異、進(jìn)樣量大、進(jìn)樣閥與色譜柱之間、色譜柱與檢測(cè)器之間的管路太長(zhǎng)、檢測(cè)器流通池體積大、接頭死體積大等。柱效(N)分離效果變差流動(dòng)相組分改變流速改變溫度改變保留因子(k),柱效變化很小保留因子(k),分離因子(a)保留因子(k),柱效變化很小
HPLC固定相及其應(yīng)用范圍2007/01/31
名稱(chēng)別名功能基團(tuán)正相反向離子對(duì)應(yīng)用Silica-OH∨非極性和中等極性以及非離子性有機(jī)化合物。SASC1-(CH3)3∨在所有的烷基鍵合相中對(duì)非極性化合物保留zui弱;典型用于中等極性和多官能團(tuán)化合物。ButylC4-C4H9∨∨分離肽和蛋白質(zhì),保留時(shí)間比C8和C18短。MOSC8,Octyl-C8H17∨∨中等極性到強(qiáng)極性化合物,小肽和蛋白質(zhì),極性藥物,甾族化合物和環(huán)境樣品。ODSC18-C18H37∨∨烷基鍵合相中對(duì)中等極性化合物保留zui強(qiáng)。廣泛用于藥物、甾族化合物、脂肪酸和環(huán)境樣品。CP
如何保證良好的柱性能與柱壽命2007/01/31
◇認(rèn)真閱讀色譜柱使用說(shuō)明書(shū);◇使用填充良好的色譜柱;◇盡量減少壓力波動(dòng),避免機(jī)械及熱沖擊;◇使用保護(hù)柱及在線過(guò)濾器;◇經(jīng)常以強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱;◇充分過(guò)濾樣品及流動(dòng)相,盡量避免雜質(zhì)微粒與強(qiáng)保留成分;◇用穩(wěn)定的固定相(C18zui穩(wěn)定);◇在中等pH值操作時(shí)(6~8),用有機(jī)緩沖溶液;◇色譜柱使用溫度小于40℃;◇硅膠基質(zhì)的的色譜柱,應(yīng)保持流動(dòng)相的pH值范圍在3.0~8.0;◇在水流動(dòng)相與緩沖溶液中加200ppm的疊氮鈉;◇流動(dòng)相中含有緩沖溶液,應(yīng)注意用95:5的水及有機(jī)溶劑過(guò)渡,有機(jī)溶劑不能低于5
怎樣選擇色譜柱2007/01/31
現(xiàn)代液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對(duì)此有一定的認(rèn)識(shí)和了解。一.硅膠基質(zhì)填料:1.正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica)以及其它具有極性官能團(tuán),如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN,CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其它極性基團(tuán)極性較強(qiáng),因此,分離的次序是依據(jù)樣品中各組份的極性大小,即極性較弱的組份zui先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對(duì)比固定相低,如:正己烷(Hexane
如何預(yù)防液相泵的故障2007/01/31
要保持泵的良好操作性能,必須維護(hù)系統(tǒng)的清潔,保證溶劑和試劑的質(zhì)量,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾和脫氣.下面列出預(yù)防泵故障的幾項(xiàng)措施:1).用高質(zhì)量試劑和HPLC級(jí)溶劑;2)、過(guò)濾流動(dòng)相和溶劑;3)、脫氣;4)、每天開(kāi)始使用時(shí)放空排氣,工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液;5)、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中;6)、定期更換墊圈;7)、需要時(shí)加潤(rùn)滑油;8)、查閱有關(guān)泵操作手冊(cè)中的其它建議。處于良好操作狀態(tài)的泵,應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn);保留時(shí)間的重復(fù)性好。在等度洗脫時(shí)壓力波動(dòng)小于2%。梯度洗脫時(shí)壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。
氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及常用術(shù)語(yǔ)解釋2007/01/31
1、相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相;在色譜分離過(guò)程中,固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相。2、色譜峰:物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱(chēng)為色譜峰。3、基線:在色譜操作條件下,沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱(chēng)為基線。4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)
氣相色譜的分離原理為何2007/01/31
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
何謂氣相色譜?它分幾類(lèi)?2007/01/31
凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi):1、按固定相聚集態(tài)分類(lèi):(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。2、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi):(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。3、按固定相類(lèi)型分類(lèi):(1)柱色譜:固
氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么?2007/01/31
氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成:1、氣源部分,2、進(jìn)樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.
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