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銘修（上海）實驗室質譜法測定白酒中的對苯二甲酸二辛酯的結果

儀器工作條件的選擇：參考標準 GB／T 21911–2008 《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》色譜條件，采用全掃描模式（質量范圍為 m／z 50～400）對質量濃度為 1.00 μg／mL 的DOTP 標準溶液進行分析。圖 1 為 DOTP 標準溶液的質譜圖。

為了減少干擾，提高方法的選擇性和靈敏度，采用選擇離子（SIM檢測法，選擇其中4種強度較高的特征離子（m／z 112，149，167，261）作為定性離子，然后采用SIM模式測定DOTP標準溶液，圖2為DOTP標準溶液的總離子流色譜圖。

樣品前處理方式：由于白酒中乙醇對 DOTP 有較好的溶解性，首先考察了白酒中不同含量的乙醇對回收率的影響。以市售 56°白酒分別稀釋成 10°，20°，30°，40°，50°的樣品，分別稱取 5 g 樣品，用 2 mL 正己烷分別提取，結果發(fā)現(xiàn)，白酒中乙醇對測定結果影響較大，隨著乙醇含量的提高，DOTP 回收率從82.27% 降為 76.36%。分別比較了水浴氮吹（60℃）、沸水浴、鹽析法 3 種樣品前處理方法，表 1 為不同前處理方法白酒中 DOTP 的回收率。由表 1數(shù)據(jù)可知，3 種前處理方法都能得到滿意的結果，DOTP 回收率為 94.6%～96.5%，但氮吹與沸水浴都是通過去除乙醇以提高回收率，實際操作中需要確認乙醇是否去除*，受人為因素影響較大，而鹽析法可以排除人為影響，且操作更為方便快捷，因此選擇鹽析法作為樣品前處理方式。圖 3 為鹽析法測定白酒中 DOTP 的總離子流色譜圖。