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《葵花籽油中蠟含量及組成的測定 氣相色譜測定法》（征求意見稿）發(fā)布
2020年10月19日 13:18:40
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：6567
目前，蠟含量測定方法主要有不溶物測定法、濁度儀測定法和氣相色譜法。不溶物測定法適應于毛油等蠟含量較高的植物油，方法快速簡便，蠟含量較低時測定誤差較大。濁度儀測定法操作簡單，分析快速，但需要特定儀器，測定低蠟含量時結果不夠準確。有鑒于此，為了使氣相色譜法能在行業(yè)推廣應用，促進葵花籽油中蠟含量檢測技術的進步，近日，由中國糧油學會立項的《葵花籽油中蠟含量及組成的測定 氣相色譜測定法》（征求意見稿）發(fā)布。
【化工儀器網(wǎng) 政策標準】蠟質在油脂中的存在，會使低溫狀態(tài)下蠟質結晶析出引起油品發(fā)朦、透明度下降。另外，蠟質的存在還會使油脂的口感變差，人體對油脂的消化吸收率下降，對葵花籽油的營養(yǎng)品質及感官品質造成明顯的不良影響。因此在葵花籽油的精煉過程脫蠟，而脫蠟程度直接影響成品油的品質和脫蠟過程油脂的損耗。因此對葵花籽油中蠟含量進行精準測定，以指導脫蠟生產(chǎn)精確適度控制，對實現(xiàn)葵花籽油生產(chǎn)的技術升級和產(chǎn)品升級有重要作用。
目前，蠟含量測定方法主要有不溶物測定法、濁度儀測定法和氣相色譜法。不溶物測定法適應于毛油等蠟含量較高的植物油，方法快速簡便，蠟含量較低時測定誤差較大。濁度儀測定法操作簡單，分析快速，但需要特定儀器，測定低蠟含量時結果不夠準確。有鑒于此，為了使氣相色譜法能在行業(yè)推廣應用，促進葵花籽油中蠟含量檢測技術的進步，近日，由中國糧油學會立項的《葵花籽油中蠟含量及組成的測定 氣相色譜測定法》(征求意見稿)發(fā)布。
《葵花籽油中蠟含量及組成的測定 氣相色譜測定法》(征求意見稿)規(guī)定了氣相色譜法測定葵花籽油中蠟質含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結果表示和精密度等，適用于葵花籽毛油、成品油中蠟質的測定。該團標包括了葵花籽油中蠟質多組分含量的測定，標準第一法適用于脫蠟后的葵花籽油，第二法適用于未經(jīng)脫蠟的葵花籽油。
其中，標準第一法氣相色譜--火焰離子化偵測器測定法測定葵花籽油中蠟含量及組成的原理為：試樣中加入內(nèi)標，以商售硅膠柱 (1g) 分離蠟質和甘三酯，再使用毛細管柱氣相色譜分析，以火焰離子偵測器檢測，使用的外標準品有碳數(shù)為 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48，共8種蠟質，試樣中蠟質含量計算使用內(nèi)標-標曲法定量。此法適用于冬化后的葵花籽油，因脫蠟步驟主要移除的蠟質為碳數(shù)大于C44的蠟餅，故高碳數(shù)蠟質(C≥48) 幾乎不存在于脫蠟后的葵花籽油。
測定過程中使用的試劑有正己烷、正庚烷、異辛烷、無水乙醚、蘇丹Ⅰ、商售硅膠固相萃取小柱、十二烷醇花生酸酯、單個蠟質標準品等。使用的儀器設備有氣相色譜儀、分析天平、氮吹儀。
標準第二法氣相色譜-火焰離子化偵測器聯(lián)用質譜法測定葵花籽油中蠟含量及組成的方法原理為：選用十二烷醇花生酸酯作為內(nèi)標添加于試樣中，先以商售硅膠柱 (1g) 分離蠟質和甘三酯，后以商售硝酸銀硅膠柱 (1g) 分離高碳數(shù)蠟質和甾醇酯，再使用毛細管柱氣相色譜分析，以火焰離子偵測器檢測。外標準品選用商售的蠟質標準品 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48，同時鑒于高碳數(shù) (≥C50)及奇數(shù)碳蠟質無標準品，因此以結晶葵花籽蠟作為高碳數(shù) (≥C50)、奇數(shù)碳蠟質的外標準品。結晶葵花籽蠟以質譜儀檢測分析，經(jīng)離子片段鑒定其蠟質碳數(shù)。試樣中蠟質 C34~C48 含量計算使用內(nèi)標-標曲法定量，其它蠟質使用內(nèi)標法定量。此法適用于葵花籽毛油，因其包含奇數(shù)碳和高碳數(shù) (≥C50) 蠟質。
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