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碳?xì)湓胤治鰞x測定步驟

閱讀:1848        發(fā)布時(shí)間:2022-6-6

碳?xì)湓胤治鰞x

碳?xì)湓胤治鰞x由高溫爐、溫度控制器、氣體凈化及吸收裝置組成,各節(jié)爐分別由獨(dú)立的控制系統(tǒng)進(jìn)行溫度指示和恒溫控制。溫度顯示由集成化程度高的數(shù)字控溫表頭控制,精度為0.5級 。

特點(diǎn):結(jié)構(gòu)緊湊、操作方便,能同時(shí)測定兩個(gè)試樣。

使用前需要做下空白試驗(yàn):

  將碳?xì)鋬x按說明書接好,確認(rèn)每一部分都不漏氣后,設(shè)定一、二節(jié)爐為800℃,三節(jié)爐為600℃,通電升溫,并接通氧氣,在升溫過程中,將一節(jié)爐往返移動,幾次,并將吸收系統(tǒng)通氣20分鐘,取下吸收系統(tǒng),用布擦凈,在天平旁放置10分鐘再稱重。當(dāng)三節(jié)爐體都恒定在設(shè)定溫度時(shí),將一節(jié)爐移動至緊靠二節(jié)爐,接上已經(jīng)通氣稱重的吸收系統(tǒng),將三氧化二鉻(數(shù)量與做煤樣時(shí)相當(dāng))放于瓷舟上,打開橡皮帽,取出100mm長的銅絲卷,將瓷舟用鎳鉻絲推棒至一節(jié)爐入口處,再將銅絲卷放在瓷舟后面,套緊橡皮帽,接通氧氣,流量為120ml/min,移動一節(jié)爐使瓷舟位于爐子中心,并保持23分鐘,再移回原處,2分鐘后取下U形管,用絨布擦凈,在天平旁放置10分鐘再稱重。吸收水分的U形管的增重即為空白值。重復(fù)上述試驗(yàn),直到連續(xù)兩次所得空白值相差不超過0.0010克,除氮管和二氧化碳吸收管一次重量變化不超過0.0005克為止,取兩次空白值的平均值作為當(dāng)日計(jì)算氫的空白值。

試驗(yàn)時(shí),應(yīng)適當(dāng)調(diào)節(jié)保溫套管的位置,以使出口端溫度盡可能高又不會使橡皮帽受熱分解。如果空白值不穩(wěn)定,也可調(diào)節(jié)其位置。


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