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微分電化學(xué)質(zhì)譜DEMS樣品測試
一、DEMS介紹
微分電化學(xué)質(zhì)譜（DEMS）作為一種電化學(xué)與質(zhì)譜儀聯(lián)用的現(xiàn)場研究技術(shù)，能定性和定量分析電池運(yùn)行過程中產(chǎn)生/消耗的氣體。對于研究電池的反應(yīng)機(jī)理、SEI膜形成、不可逆容量、循環(huán)壽命、過電勢、電解液和電極穩(wěn)定性和電池系統(tǒng)安全性具有重要意義。
二、樣品信息以及測試條件確認(rèn)
1、樣品材料成分、尺寸？
建議提供涂膜后的極片，載量至少10 mg/cm2（剛超10mg/cm2很難測出來），是在20 mg/cm2；裁剪為直徑16 mm的圓形極片，或者提供涂膜后的極片我們進(jìn)行裁切。
2、做什么電池，正極還是負(fù)極材料？（主要檢測項(xiàng)目為：鋰離子電池正極材料；鈉離子電池正極材料）
請說明：
3、充放電電壓窗口及理論比容量？
例如：2-4.8 V，C理論=370mAh g-1
電壓范圍：
4、電解液以及隔膜有無特殊要求，如無特殊要求，可由我們提供，如有要求請列出并自備；鋰片/鈉片由我們提供。
已有隔膜：聚丙烯隔膜2500隔離膜（鋰離子電池，品牌: Canrd(科路得)，產(chǎn)品型號(hào): MA-EN-SE-0004）、玻璃纖維隔膜GF/D（鈉離子電池，品牌: Whatman，產(chǎn)品型號(hào): MA-EN-SE-0012，科路得購買）；如需其他隔膜請額外提供。
常規(guī)電解液無需提供，如
鋰離子電池電解液
? 1M LiPF6 in DEC:EC=1:1 Vol%（多多化學(xué)LB-008）
? 1M LiPF6 in DEC:EC=1:1 Vol% with 5%FEC（多多化學(xué)LB-015）
? 硅碳負(fù)極的高壓電解液;鋰電4.8V高電壓電解液（多多化學(xué)LB-107）
鈉離子電池電解液
? 1M NaPF6 in DMC:EC=1:1 Vol%（多多化學(xué)NP-004）
? 1M NaPF6 in DEC:EC=1:1 Vol%（多多化學(xué)NP-001）
? 1M NaClO4 in DMC:EC=1:1 Vol% with 5%FEC（多多化學(xué)NC-019）
? 1M NaPF6 in DIGLYME=100 Vol%（多多化學(xué)NP-005）
除以上幾類之外的電解液需額外提供，保證提供的電解液已經(jīng)在手套箱內(nèi)Ar保護(hù)密封。
提供電解液為： （請?zhí)顚懛奖闶Ｓ鄰U棄液體處理）
5、裝好的電池是否需要靜置，靜置時(shí)間多久？（長時(shí)間靜置會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生）
6、跑基線的時(shí)間（電池靜止?fàn)顟B(tài)，通入Ar氣進(jìn)行，一般為6h。跑基線的目的：是降低載氣對目標(biāo)檢測氣氛的干擾，這個(gè)時(shí)間是必須有的。產(chǎn)氣量越少，建議跑基線的時(shí)間≥6h基礎(chǔ)上延長測試，基線時(shí)間計(jì)算到測試時(shí)間里）
7、需要測試幾個(gè)循環(huán)？測試的倍率電流大小？
a.首圈充電+放電；b. 首圈充電；c. 首圈放電；
選： ; 其他請具體說明：
8、需要檢測的氣體種類？
9、載氣流速大?。浚壳拜d氣只支持Ar氣，一般為0.12 mL/min）
10、樣品前兩圈充放電曲線（對應(yīng)原位測試電流密度）以及倍率充放電數(shù)據(jù)（用于測試對照）
請?zhí)峁?/span>：
舉例：
11、附錄類似材料DEMS數(shù)據(jù)的參考文獻(xiàn)結(jié)果，還需要提供參考文獻(xiàn)的測試方法。比如載量，電解液添加量，測試電流，載氣流量等信息；常規(guī)測試只以原位電池正常充放電為準(zhǔn)，氣體變化不做測試要求，正常充放電則認(rèn)為本次測試成功了，正常收費(fèi)。
請?zhí)峁?/span>：
舉例
12、如有多個(gè)樣品可簡單描述預(yù)期理想的產(chǎn)氣規(guī)律和產(chǎn)氣種類（比如1號(hào)樣品產(chǎn)哪些氣體，2號(hào)樣品產(chǎn)哪些氣體，1號(hào)和2號(hào)哪個(gè)產(chǎn)氣多，或者提供文獻(xiàn)根據(jù)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)說明）
請說明：
舉例：
1號(hào)樣品產(chǎn)O2和CO2，與上圖藍(lán)線一致，從4.5V平臺(tái)末端開始，即4.6V左右開始明顯產(chǎn)O2；
2號(hào)樣品產(chǎn)O2和CO2，與上圖紅線一致，無O2峰或與1號(hào)樣品在同一位置但峰極弱。
兩個(gè)樣品CO2峰位置均未知，但2號(hào)樣品CO2峰預(yù)期比1號(hào)樣品更弱
13、如果是因?yàn)殡[瞞樣品信息或者自己知道本材料的注意點(diǎn)未列出的，概不負(fù)責(zé)的哦，望理解。
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