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山東滕州市
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 氣相色譜法測(cè)定煤氣中硫化氫含量方法介紹

氣相色譜法具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優(yōu)點(diǎn),氣相色譜目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于焦化廠各種雜質(zhì)含量的分析。粗苯是多種有機(jī)化合物的混合物,其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及*苯,此外尚含有少量雜質(zhì),如酚類、吡啶堿類、硫化物及一些不飽和化合物,其中含量zui高的為苯和甲苯,約占80%~90%。苯系物有毒,特別是其中的低沸點(diǎn)物質(zhì),毒性更大。在焦化生產(chǎn)中,對(duì)苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業(yè)苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,該方法測(cè)定時(shí)間長(zhǎng),毒性大,不能得到苯系物的定量結(jié)果,無法滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的要求。

儀器配置:

儀器 Gc-2010氣相色譜儀(FID+填充柱系統(tǒng)+毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)+智能后開門) 1臺(tái)
色譜柱 SE-30 1支
數(shù)據(jù)處理 色譜工作站 1套
外部氣源 空氣、氮?dú)?、氫氣鋼瓶或發(fā)生器 1套
電腦 品牌電腦xp系統(tǒng) 1臺(tái)










試驗(yàn)操作步驟

 

本方法使用氫火焰離子檢測(cè)器色譜儀,以阿皮松為固定液,6201 載體,煤氣用氣體采樣袋收集,并借六通閥注入儀器中,經(jīng)色譜柱分離后,組分逐一進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器,在色譜工作站上得到色譜圖,根據(jù)外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量。
2 儀器及操作條件
色譜儀:滕州中科譜GC2010 型氣相色譜儀;
色譜柱:20%阿皮松L∶6201 載體為20∶100,6201 載體粒度為60 目~80 目;
老化溫度:200 ℃,tmax:270 ℃;
檢測(cè)器:FID;
柱長(zhǎng):2 m;
柱徑:3 mm;
載氣流速(N2):30 mL/min;
氫氣流速:30 mL/min;
空氣流速:300 mL/min;
注樣器溫度(INJ):200 ℃;
柱溫(COL):150 ℃;
檢測(cè)器溫度(DET):200 ℃;
衰減:8;
量程:10;
六通閥定量管:1 mL;
分析純: 苯、甲苯;
注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 個(gè)。

1 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品
將儀器穩(wěn)定在前述色譜操作條件下,用六通閥進(jìn)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品氣,在色譜工作站上得到標(biāo)準(zhǔn)譜圖,用已計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中苯和甲苯的含量(g/m3)計(jì)算校正因子,重復(fù)以上過程3 次,取平均校正因子,然后制作單點(diǎn)校正模板。
2 進(jìn)待測(cè)樣品
用六通閥進(jìn)已采好的待測(cè)煤氣樣品(六通閥前安裝一截玻璃管,里面放少許脫脂棉,以防煤氣水分大造成色譜柱的污染),得到樣品譜圖,用上述模板,使用外標(biāo)法計(jì)算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下,煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分*分離,并且峰行尖銳,保留時(shí)間合理。

檢測(cè)物質(zhì):煤氣中苯
 

 


                                 
 

利用氣相色譜測(cè)定煤氣中粗苯含量的測(cè)定方法,使檢驗(yàn)成本大大降低,提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性,縮短了檢測(cè)時(shí)間,提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特點(diǎn):一是縮短了分析周期;二是提高了分析準(zhǔn)確度;三是用六通閥封閉取樣,基本消除了苯及其同系物對(duì)環(huán)境的污染,同時(shí)操作過程環(huán)境毒性小,改善了工作環(huán)境;四是取樣量小,操作簡(jiǎn)便,易于掌握;五是測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足生產(chǎn)控制的需要。

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