隨著人們生活的日益提高，果酒和葡萄酒逐步走進(jìn)人們的生活，但在這些釀制果酒中往往甲醇含量都是超標(biāo)的，由于甲醇對(duì)人體的損傷顯而易見，因此控制果類酒中甲醇含量尤為重要。目前，在已知國(guó)標(biāo)中有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法，但由于該方法制定較早，隨著科技進(jìn)步的發(fā)展和新材料的出現(xiàn)，原有的分析方法中樣品前期處理不僅費(fèi)時(shí)，要求條件苛刻而且人為干擾因素較多。

    滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司針對(duì)果酒中的甲醇的檢測(cè)方法做了大量?jī)?yōu)化，大大簡(jiǎn)化了樣品處理步驟從而提高了分析效率，重現(xiàn)性好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，現(xiàn)將此頂空毛細(xì)管氣相色譜儀測(cè)定果酒、葡萄酒中甲醇含量分析方法與大家共同分享。

一、參數(shù)設(shè)置

頂空毛細(xì)管氣相色譜儀測(cè)定果酒、葡萄酒中甲醇含量分析儀器：魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀，AHS-6890A頂空進(jìn)樣器，毛細(xì)管色譜柱：OV-1701

儀器條件：1）色譜儀  汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID檢測(cè)器：120℃

                     載氣 0ml/min;    氫氣  10ml/min   空氣  100ml/min

                     補(bǔ)充氣  10ml/min      分流 30:1 

               2）頂空進(jìn)樣器：樣品室：90℃ ；閥箱：80℃；管線：90℃

                     載氣：0.1Mpa   加壓：0.15Mpa

二、標(biāo)準(zhǔn)建立

1、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備：

1）  乙醇水溶液制備：取純凈水加入體積比8%的乙醇；

2）  取頂空瓶6個(gè)，分別加入10ml乙醇水溶液；

3）  在頂空瓶中分別加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；

4）  將配好樣品的頂空瓶封蓋，做好標(biāo)識(shí)放入頂空儀中；

5）  等待30min，做樣。

2、樣品制備：

取頂空瓶3個(gè)，加入待測(cè)樣10ml，封蓋放入頂空儀中，等待30min，做樣。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

做樣品即可。

三、注意事項(xiàng)

1）每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次，做樣次數(shù)越多含量越少。

2）設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小，否者容易出現(xiàn)連峰。

3）加壓可以適當(dāng)提高，但會(huì)出現(xiàn)基線波動(dòng)，利于提高進(jìn)樣量。

4）色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。

5）樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久，否者會(huì)影響做樣效果，時(shí)間30-45min*。

6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。