*二手10平方真空冷凍干燥機(jī)

產(chǎn)品的預(yù)凍

產(chǎn)品在進(jìn)行冷凍干燥時,需要裝入適宜的容器,然后進(jìn)行預(yù)先凍結(jié),才能進(jìn)行升華干燥.預(yù)凍過程不僅昰為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變；而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華；還要有恰當(dāng)?shù)难b量,以便日后的應(yīng)用.

產(chǎn)品的分裝通常有散裝和瓶裝二種方式.散裝可以采用金屬盤,飯盒或玻璃器皿；瓶裝采用玻璃瓶和安瓿.玻璃瓶又有血漿瓶.疫苗瓶和青霉素小瓶等,安瓿也有平底安瓿、長安瓿和圓安瓿等；這些需根據(jù)產(chǎn)品的日后使用情況來決定,瓶子還需配上合適的膠塞.

表二十二一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)(℃)

各種容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)行滅菌處理.

*二手10平方真空冷凍干燥機(jī) 需要凍干的產(chǎn)品需配制成一定濃度的液體,為了能保證干燥后有一定的形狀,物質(zhì)含量在10~15%之間.

產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比.表面積要大一些,厚度要小些.表面積大有利于升華,產(chǎn)品厚度大不利于升華.一般分裝厚度不大于10mm.有些產(chǎn)品需用大瓶.并凍干較大量的產(chǎn)品時,可以采用旋凍的方法凍成殼狀,或傾斜容器凍成斜面,以增大表面積,減小厚度.

產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法.

箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)凍干箱內(nèi)的多層擱板上,由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來進(jìn)行冷凍.大量的小瓶和安瓿進(jìn)行凍干時為了進(jìn)箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓿分裝在若干金屬盤內(nèi),再裝進(jìn)箱子.為了改進(jìn)熱傳遞,有些金屬盤制成可分離式,進(jìn)箱時把底抽走,讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對于不可抽低的盤子要求盤底平整,以獲得產(chǎn)品的均一性.采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架或塊后再進(jìn)行冷凍.

箱外預(yù)凍有二種方法.有些小型凍干機(jī)沒有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置.只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來進(jìn)行預(yù)凍.另一種是的旋凍器,它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu).然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi).

還有一種特殊的離心式預(yù)凍法,離心式凍干機(jī)就采用此法.利用在真空下液體迅速蒸發(fā),吸收本身的熱量而凍結(jié).旋轉(zhuǎn)的離心力防止產(chǎn)品中的氣體溢出,使產(chǎn)品能“平靜地”凍結(jié)成一定的形狀.

轉(zhuǎn)速一般為800轉(zhuǎn)/分左右.

冷凍會對細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用,其機(jī)理是非常復(fù)雜的.目前尚無統(tǒng)一的理論,

但一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起.

生物物質(zhì)的冷凍過程首先是從純水結(jié)冰開始,冰晶的生長逐步造成電解質(zhì)的濃縮.隨后是低共熔混合物凝固.zui后全部變?yōu)楣腆w.

機(jī)械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長而產(chǎn)生的機(jī)械力量引起的.特別是對于有細(xì)胞膜的生命體影像較大.一般冰晶越大,細(xì)胞膜越易破裂,從而造成細(xì)胞死亡；冰晶小,對細(xì)胞膜的機(jī)械損傷也較小.

緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,快速冷凍產(chǎn)生的冰晶較?。痪痛硕?快速冷凍對細(xì)胞的影響較小.緩慢冷凍容易引起細(xì)胞的死亡.

溶質(zhì)效應(yīng)是由于水的凍結(jié)使間隙液體逐漸濃縮,從而使電解質(zhì)的濃度增加,蛋白質(zhì)對電解質(zhì)是較敏感的.電解質(zhì)濃度的增加引起蛋白質(zhì)的變性,而使細(xì)胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的增加會使細(xì)胞脫水而死亡.間隙液體濃度越高.上述原因引起的破壞也越厲害.溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍zui為明顯.這個溫度范圍在水的冰點(diǎn)和該液體的全部固化溫度之間.若能以較高的速度越過這一溫度范圍,溶質(zhì)效應(yīng)所產(chǎn)生的效果就能大大減弱.

另外冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上也影響干燥的速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度.大的冰晶容易升華,小的冰晶不利于升華；但大的冰晶溶解慢,小的冰晶溶解快.冰晶越小、干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu).

綜上所述,需要有一個*的冷卻速率.以得到zui高的細(xì)胞存活率,的產(chǎn)品物理性狀和溶解速度.當(dāng)然提高存活率與在產(chǎn)品中加入抗低溫劑(保護(hù)劑之一)還有很大的關(guān)系.列如甘油、二甲亞砜、糖類等.這些抗低溫物質(zhì)能幫助產(chǎn)品擴(kuò)大*冷卻速率的范圍,以便使更多的細(xì)胞存活下來.

為了獲的不同的降溫速度.就要采取不同的預(yù)凍方法；列如有時需裝箱之后才開始凍干箱的降溫,有時需讓機(jī)器預(yù)先降到低溫,再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi).

預(yù)凍的目的也是為了固定產(chǎn)品,以便在真空下進(jìn)行升華.如果沒有凍實(shí).則抽真空時產(chǎn)品會冒出瓶外來,沒有一定的形狀；如果冷的過低,則不僅浪費(fèi)了能源和時間,而且對某些產(chǎn)品還會降低存活率.

因此預(yù)凍之前應(yīng)確定三個數(shù)據(jù).其一是預(yù)凍的速率,應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品不同而試驗(yàn)出一個*冷凍速率.其二是預(yù)凍的zui低溫度,應(yīng)根據(jù)改產(chǎn)品的共熔點(diǎn)來決定,預(yù)凍的zui低溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn)的溫度.其三是預(yù)凍的時間,根據(jù)機(jī)器的情況來決定,保證抽真空之前所有產(chǎn)品均已凍實(shí).不致因抽真空而冒出瓶外,凍干箱的每一板層之間,每一板層的各部分之間溫差越小,則預(yù)凍的時間可以相應(yīng)縮短,一般產(chǎn)品的溫度達(dá)到預(yù)凍zui低溫度之后1－2小時即可開始抽真空.