緊急出售二手15平方真空冷凍干燥機(jī)

凍干曲線時(shí)序的制定

生物制品的冷凍干燥產(chǎn)品,需要有一定的物理形態(tài)；均勻的顏色、合格的殘余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效價(jià)、長(zhǎng)的保存期.因此,不僅要對(duì)制苗過(guò)程和凍干后的密封保存進(jìn)行控制.更重要的是對(duì)冷凍干燥過(guò)程的每一階段的各參數(shù)進(jìn)行全面的控制,才能得到優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品.凍干曲線和時(shí)序就是進(jìn)行冷凍干燥過(guò)程控制的基本依據(jù).

凍干曲線和時(shí)序不僅是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),而且也是自動(dòng)控制凍干機(jī)操作的依據(jù).例如,利用凸輪法和滾筒法進(jìn)行凍干機(jī)的自動(dòng)控制時(shí),凸輪和滾筒的刻劃依據(jù)就是凍干曲線和時(shí)序,在用微處理機(jī)對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行控制時(shí),操作程序的編制依據(jù)也是凍干曲線和時(shí)序,按照微機(jī)的一定要求把凍干曲線和時(shí)序用操作鍵盤輸入微機(jī)的貯存器內(nèi).

凍干曲線是凍干箱板層溫度與時(shí)間之間的關(guān)系曲線.一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo).它反映了在凍干過(guò)程中,不同時(shí)間板層溫度的變化情況.

凍干時(shí)序是在凍干過(guò)程中不同時(shí)間,各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行情況.

制定凍干曲線以板層為依據(jù)是因?yàn)楫a(chǎn)品溫度是受板層溫度支配的.控制了板層溫度也就控制了產(chǎn)品溫度.制定凍干曲線要考慮下列因素:

產(chǎn)品的品種:產(chǎn)品不同則共熔點(diǎn)亦不同,共熔點(diǎn)低的產(chǎn)品要求預(yù)凍的溫度低；加熱時(shí)板層的溫度亦相應(yīng)要低些.有些產(chǎn)品受冷凍的影響較大,有些產(chǎn)品則影響較??；一般細(xì)菌性的產(chǎn)品受冷凍的影響較大,病毒性的產(chǎn)品受冷凍的影響較小.要根據(jù)試驗(yàn)找出一個(gè)產(chǎn)品的*冷凍速率,以獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品和較短的冷凍干燥時(shí)間.另外產(chǎn)品不同,對(duì)殘余水份的要求也不同.為了長(zhǎng)期保存產(chǎn)品,有些產(chǎn)品要求殘余水份含量低些.有些則要求高些.殘余水份含量要求低的產(chǎn)品,凍干時(shí)間需長(zhǎng)些.殘余水份含量要求高的產(chǎn)品,凍干時(shí)間可縮短.

裝量的多少也影響著凍干曲線的制定.一個(gè)是總裝量的多少,一個(gè)是每一容器內(nèi)產(chǎn)品裝量的多少.裝量多的凍干時(shí)間也長(zhǎng).

容器的品種也是需要考慮的因素,底部平整和較清潔的瓶子傳熱較好.底部不平或玻璃厚的瓶子傳熱較差,后者顯然凍干時(shí)間較長(zhǎng).

凍干機(jī)性能的優(yōu)劣直接關(guān)系到凍干曲線的制定,凍干機(jī)有各種不同的型號(hào),因此它們的性能也各不相同.有些機(jī)器的性能好,例如板層之間,每板層的各部分之間溫差小；冷凝器的溫度低,冰負(fù)荷能力大；凍干箱與冷凝器之間的水蒸汽流動(dòng)阻力??；真空泵抽速快,真空度好而穩(wěn)定.有些機(jī)器則差一些.因此盡管是同一產(chǎn)品.當(dāng)用不同型號(hào)的凍干機(jī)進(jìn)行凍干時(shí),曲線也是不一樣的,照搬其它型號(hào)機(jī)器的凍干曲線不一定能凍出好的產(chǎn)品來(lái).

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制定凍干曲線和時(shí)序時(shí)要確定下列數(shù)據(jù):

1.預(yù)凍速度

預(yù)凍速度大部分機(jī)器不能進(jìn)行控制,因此只能以預(yù)凍溫度和裝箱時(shí)間來(lái)決定預(yù)凍的速率,要求預(yù)凍的速率快,則凍干箱先降至降低的溫度,然后才讓產(chǎn)品進(jìn)箱；要求預(yù)凍的速率慢,則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫.

2.預(yù)凍的zui低溫度

這個(gè)溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度,預(yù)凍zui低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度.

3.預(yù)凍的時(shí)間

產(chǎn)品裝量多,使用的容器底厚而不平整,不是把產(chǎn)品直接放在凍干箱板層上凍干,凍干箱冷凍機(jī)能力差,每一板層之間以及每一板層的個(gè)部分之間溫差大的機(jī)器,則要求預(yù)凍時(shí)間長(zhǎng)些.為了使箱內(nèi)每一瓶產(chǎn)品全部?jī)鰧?shí),一般要求在樣品的溫度達(dá)到預(yù)定的zui低溫度之后再保持1－2小時(shí)的時(shí)間.

4.冷凝器降溫的時(shí)間

冷凝器要求在預(yù)凍末期,預(yù)凍尚未結(jié)束,抽真空之前開始降溫.之前多少時(shí)間要由冷凝器機(jī)器的降溫性能來(lái)決定.要求在預(yù)凍結(jié)束抽真空的時(shí)候,冷凝器的溫度要達(dá)到-40℃左右.好的機(jī)器一般之前半小時(shí)開始降溫.

冷凝器的降溫通常從開始之后一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止.溫度始終應(yīng)在-40℃以下.

5.抽真空時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是開始抽真空的時(shí)間,要求在半小時(shí)左右的時(shí)間真空度能達(dá)到1×10-4毫巴.

抽真空的同時(shí),也是凍干箱冷凝器之間的真空閥打開的時(shí)候,真空泵和真空閥門打開同樣一直持續(xù)到凍干結(jié)束為止.

6.預(yù)凍結(jié)束的時(shí)間

預(yù)凍結(jié)束就是凍干箱冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn),通常在抽真空的同時(shí)或真空抽到規(guī)定要求時(shí)停止冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn).

7.開始加熱時(shí)間

一般認(rèn)為開始加熱的時(shí)間(實(shí)際上抽真空開始升華即已開始).開始加熱是在真空度達(dá)到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱),有些凍干機(jī)利用真空繼電器自動(dòng)接通加熱,即空度達(dá)到1×10-1毫巴時(shí),加熱便自動(dòng)開始；有些凍干機(jī)是在抽真空之后半小時(shí)開始加熱,這時(shí)真空度已達(dá)到1×10-1毫巴甚至更高.

8.真空?qǐng)?bào)警工作時(shí)間

由于真空度對(duì)于升華是極其重要的,因此新式的凍干機(jī)均設(shè)有真空?qǐng)?bào)警裝置.真空?qǐng)?bào)警裝置的工作時(shí)間在加熱開始之時(shí)到校正漏孔使用之前,或從一開始一直使用到凍干結(jié)束.

一旦在升華過(guò)程中真空度下降而發(fā)生真空?qǐng)?bào)警時(shí),一方面發(fā)出報(bào)警信號(hào),一方面自動(dòng)切斷凍干箱的加熱.同時(shí)還啟動(dòng)凍干箱的冷凍機(jī)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行降溫,以保護(hù)產(chǎn)品不致發(fā)生熔化.

9.校正漏孔的工作時(shí)間

校正漏孔的目的是為了改進(jìn)凍干箱內(nèi)的熱量傳遞,通常在第二階段工作時(shí)使用,繼續(xù)恢復(fù)高真空狀態(tài).使用時(shí)間的長(zhǎng)短由產(chǎn)品的品種、裝量和調(diào)定的真空度的數(shù)值所決定.

10.產(chǎn)品加熱的zui高許可溫度

板層加熱的zui高許可溫度根據(jù)產(chǎn)品來(lái)決定,在升華時(shí)板層的加熱溫度可以超過(guò)產(chǎn)品的zui高許可溫度因?yàn)檫@時(shí)產(chǎn)品仍停留在低溫階段,提高板層溫度可促進(jìn)升華；但凍干后期板層溫度需下降到與產(chǎn)品的zui高許可溫度相*.由于傳熱的溫差,板層的溫度可比產(chǎn)品的zui高許可溫度略高少許.

11.凍干的總時(shí)間

凍干的總時(shí)間是預(yù)凍時(shí)間,加上升華時(shí)間和第二階段工作的時(shí)間.總時(shí)間確定,凍干結(jié)束時(shí)間也確定.

這個(gè)時(shí)間根據(jù)產(chǎn)品的品種,瓶子的品種、裝箱方式、裝量、機(jī)器性能等來(lái)決定,一般冷凍工作的時(shí)間較長(zhǎng),在18－24小時(shí)左右,有些特殊的產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間.