土壤沉積物中無(wú)機(jī)元素檢測(cè)儀
- 公司名稱(chēng) 廣東天瑞儀器有限公司
- 品牌 SKYRAY/天瑞儀器
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 江蘇
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時(shí)間 2025/1/17 18:51:50
- 訪問(wèn)次數(shù) 911
原子吸收分光光度計(jì)無(wú)機(jī)元素檢測(cè)儀射線(xiàn)熒光光譜儀原子熒光光譜儀X射線(xiàn)熒光光譜儀
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光譜儀,X射線(xiàn)鍍層測(cè)厚儀,ROHS十項(xiàng)檢測(cè)分析儀,ROHS2.0測(cè)試儀,X熒光測(cè)厚儀,手持式合金光譜儀,ROHS設(shè)備,電鍍鍍層測(cè)厚儀,天瑞ROHS檢測(cè)儀,鄰苯本甲酸酯測(cè)試儀
簡(jiǎn)介:土壤沉積物中無(wú)機(jī)元素檢測(cè)儀
高壓:功率≥4kW,切換迅速,性能穩(wěn)定,故障率極低。
3)光管:下照式,4kW,Rh靶,配套雙通道光管水冷系統(tǒng),極大延長(zhǎng)光管使用壽命;
3)濾光片:5組,優(yōu)化配置Cu、Al濾光片和防塵濾光片;
4)準(zhǔn)直器:3個(gè),滿(mǎn)足客戶(hù)在測(cè)量微量元素時(shí),對(duì)分辨率和強(qiáng)度的側(cè)重選擇;
5)晶體:標(biāo)配5塊晶體,能夠完成C6—U92之間元素定性、定量的分析,另有選3個(gè)空位可供定制;
6)探測(cè)器:閃爍探測(cè)器,線(xiàn)性計(jì)數(shù)率3000kcps,流氣探測(cè)器,線(xiàn)性計(jì)數(shù)率1500kcps,具有芯線(xiàn)自動(dòng)清洗功能;
7)自動(dòng)進(jìn)樣器:40位全自動(dòng)機(jī)械手進(jìn)樣器;
8)新版操作軟件,擁有理論 a 系數(shù)校正、經(jīng)驗(yàn)α、β、γ系數(shù)校正、FP參數(shù)校正、譜線(xiàn)重疊校正、儀器狀態(tài)監(jiān)控和強(qiáng)大的Sqlite數(shù)據(jù)庫(kù)等功能;
9)真空氣路緩沖系統(tǒng),有效保護(hù)薄膜型樣品,在大氣顆粒物檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。
土壤沉積物中無(wú)機(jī)元素檢測(cè)儀實(shí)驗(yàn)部分
3.1 實(shí)驗(yàn)原理
大功率高壓光管發(fā)射出的原級(jí)X射線(xiàn),經(jīng)過(guò)濾光片后,照射到樣品表面,激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線(xiàn)。特征X射線(xiàn)經(jīng)過(guò)一次準(zhǔn)直器準(zhǔn)直后平行入射到分光晶體上;再由測(cè)角儀掃描出符合布拉格衍射條件的特征X射線(xiàn)。X射線(xiàn)經(jīng)過(guò)二次準(zhǔn)直器后,進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行信號(hào)采集。后通過(guò)計(jì)算機(jī)軟件處理后實(shí)現(xiàn)定性分析和定量分析。
3.2 設(shè)備和試劑
設(shè)備:WDX4000:波長(zhǎng)色散型X射線(xiàn)熒光光譜儀;
分析天平:精度0.1mg;
自動(dòng)粉末壓片機(jī):壓力30噸,保壓時(shí)間30s;
非金屬篩:孔徑0.075mm,200目。
試劑:硼酸(H3BO3):分析純。
土壤標(biāo)樣:市售有證標(biāo)樣GSS1——GSS27;
3.3 樣品前處理
土壤樣品的采集和保存按照HJ/T 166執(zhí)行,沉積物樣品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5執(zhí)行。樣品的風(fēng)干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作。樣品烘干后,對(duì)樣品進(jìn)行研磨,后過(guò)200目非金屬篩,于105℃烘干備用。
稱(chēng)量5.0g樣品于壓片機(jī)模具中,以硼酸鑲邊、墊底,在壓片機(jī)上以30噸壓力,保壓30秒的條件壓制成≥7mm的薄片。終制成如圖 2、圖 3的薄片。樣品表面要平滑,不能有粉末脫落。
圖2 壓片樣品正面圖
圖3 壓片樣品側(cè)面圖
3.4 工作曲線(xiàn)的建立和樣品測(cè)量
在配套軟件中新建土壤工作區(qū),設(shè)置HJ780-2015中25種無(wú)機(jī)元素和7種氧化物,軟件自動(dòng)生成每個(gè)元素相應(yīng)的測(cè)試參數(shù),然后對(duì)每個(gè)元素的實(shí)際角度和PHA參數(shù)進(jìn)行單獨(dú)設(shè)定。儀器參數(shù)設(shè)定完成后,對(duì)有證標(biāo)樣逐一測(cè)試,得到每個(gè)元素的凈強(qiáng)度,便可建立含量與強(qiáng)度的工作曲線(xiàn)。土壤成分較為復(fù)雜,在擬合曲線(xiàn)過(guò)程中,很多元素之間存在相互干擾,需要對(duì)其作基體、譜線(xiàn)重疊等校正或采用內(nèi)標(biāo)法等手段重新擬合曲線(xiàn),終得到的線(xiàn)性關(guān)系曲線(xiàn)。然后對(duì)樣品進(jìn)行檢出限、度和穩(wěn)定性等方面的測(cè)試。
4. 測(cè)試結(jié)果
4.1 檢出限
按照所優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件,土壤樣品中各分析元素的檢出限如 REF _Ref h 表 1,檢出限的數(shù)學(xué)表達(dá)式為:
式中:m為單位含量的計(jì)數(shù)率;Rb為背景計(jì)數(shù)率;T為峰值和背景的總測(cè)量時(shí)間(s)。由表可見(jiàn),無(wú)論是氧化物還是含量極低無(wú)機(jī)元素,均滿(mǎn)足HJ780-2015標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)土壤檢出限的規(guī)定。檢出限標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)附錄A。
表 1檢出限測(cè)試結(jié)果
序號(hào) 元素/氧化物 檢出限 檢出限標(biāo)準(zhǔn) 判定 序號(hào) 元素/氧化物 檢出限 檢出限標(biāo)準(zhǔn) 判定
1 Na2O 0.0468 0.05 合格 17 Ni 1.16 1.5 合格
2 MgO 0.0444 0.05 合格 18 Cu 1.08 1.2 合格
3 Al2O3 0.0632 0.07 合格 19 Zn 1.92 2 合格
4 SiO2 0.158 0.27 合格 20 Ga 1.52 2 合格
5 P 8.05 10 合格 21 As 1.78 2 合格
6 S 26.37 30 合格 22 Br 0.89 1 合格
7 Cl 18.52 20 合格 23 Rb 1.83 2 合格
8 K2O 0.0412 0.05 合格 24 Sr 1.90 2 合格
9 CaO 0.0816 0.09 合格 25 Y 0.81 1 合格
10 Sc 2.28 2.4 合格 26 Zr 1.89 2 合格
11 Ti 48.15 50 合格 27 Ba 8.63 11.7 合格
12 V 3.36 4 合格 28 La 9.82 10.6 合格
13 Cr 2.88 3 合格 29 Ce 23.85 24.1 合格
14 Mn 6.46 10 合格 30 Hf 1.52 1.7 合格
15 Fe2O3 0.0432 0.05 合格 31 Pb 1.73 2 合格
16 Co 1.09 1.6 合格 32 Th 1.74 2.1