101白色酸洗硅烷化擔(dān)體/色譜柱用擔(dān)體

40-60目，50g/瓶

60-80目，50g/瓶

80-120目，50g/瓶

色譜擔(dān)體

擔(dān)體（也稱載體）是一種化學(xué)惰性的，多孔性的固體微粒，能提供較大的惰性表面，使固定液以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面。

性質(zhì)要求

填充色譜柱用的擔(dān)體（載體）。是用于涂布液體固定相（固定液）的固體支持物。一般為化學(xué)惰性的，多孔性的固體顆粒。擔(dān)體的作用是提供一個(gè)大的惰性表面，用以承擔(dān)固定液，使固定液以薄膜狀態(tài)分布在其表面。對(duì)擔(dān)體的要求：

（1）表面積大，孔徑分布均勻；

（2）化學(xué)惰性好，其表面沒(méi)有吸附性或吸附性很弱，與被分離組分不起任何化學(xué)反應(yīng)；

（3）熱穩(wěn)定性好；

（4）顆粒均勻大小適度；

（5）有一定的機(jī)械強(qiáng)度，使固定相在制備和填充過(guò)程中不易粉碎。

不同型號(hào)的擔(dān)體

（1）硅藻土型擔(dān)體：由天然硅藻土經(jīng)煅燒而成，因含少量氧化鐵而呈粉紅色，故稱為紅色擔(dān)體，如201型、6201型、C 22保溫磚、Chromsorb P等；如果在煅燒前加少量碳酸鈉作助溶劑，煅燒后使氧化鐵生成無(wú)色的鐵硅酸鈉，則稱為白色擔(dān)體，如101型、102型、Celite 545、Chromosorb（AGW）、Gas Chrom（APQSZ）等。

硅藻土型擔(dān)體表面常含有>Al-O-、Fe-O-和Si-OH（硅醇基），使擔(dān)體表面具有活性，造成固定液分布不均勻，使色譜峰拖尾。為此需要進(jìn)行酸洗（AW）、堿洗（BW）或硅烷化處理。常用的硅烷化試劑為二甲基二氯硅烷（DMCS），可除去硅醇基的影響。

（2）非硅藻土類擔(dān)體：如聚四氟乙烯擔(dān)體、Teflon-6、玻璃球擔(dān)體、高分子多孔微球GDX等，GDX由苯乙烯與二乙烯苯聚合而成。

不同的制備方法

常用的硅藻土擔(dān)體是把天然硅藻土粉碎后加粘合劑壓成磚型。在900℃上鍛燒，然后粉碎篩而成。這類擔(dān)體因處理方法不同又可分為紅色擔(dān)體和白色擔(dān)體。紅色擔(dān)體因鍛燒時(shí)天然硅藻土中所含的鐵形成氧化鐵而使擔(dān)體呈淡紅色。如果在鍛燒前原料加入少量助熔劑如Na2CO3則鍛燒后氧化鐵生成無(wú)色的鐵硅酸鈉絡(luò)合物，使硅藻土變成白色，即所謂白色擔(dān)體。

各自的性質(zhì)特點(diǎn)

紅色擔(dān)體（如6201紅色擔(dān)體，201紅色擔(dān)體、C-22保溫磚等）表面孔穴密集、孔徑較小、表面積大（比表面積為4.0m2/g）平均孔徑為1μm。由于表面積大，涂固定液量多，在同樣大小柱中分離效率就比較高。此外，由于結(jié)構(gòu)緊密，因而機(jī)械強(qiáng)度較好。缺點(diǎn)是表面有吸附活性中心。如與非極性固定液配合使用，影響不大；但與極性固定液配合使用，則可能造成固定液分布不均勻，從而影響柱效。紅色擔(dān)體一般使用于分析非極性或弱極性物質(zhì)。

白色擔(dān)體（如101白色擔(dān)體等）則相反，由于鍛燒時(shí)加入助熔劑而使擔(dān)體顆粒疏松，機(jī)械強(qiáng)度較差。白色擔(dān)體表面積較小（比表面積約為1.0m2/g），表面孔徑較大，8~9μm。表面極性中心顯著減少，吸附性?。灰话阌糜诜治鰳O性物質(zhì)。

加工處理

一個(gè)理想的擔(dān)體的表面應(yīng)該對(duì)組分和固定液都是惰性的，但硅藻土擔(dān)體由于在加工過(guò)程中加入了粘合劑或助熔劑，以及晶格的改變，使其表面含有相當(dāng)數(shù)量的硅酸基團(tuán)此外擔(dān)體表面的金屬氧化物形成酸堿活性作用點(diǎn)。使得擔(dān)體表面即有催化活性，又有吸附活性。特別是對(duì)化學(xué)性質(zhì)活潑的樣品（如萜烯、二熔、含氮雜環(huán)化合物、氨基衍生物等等）都有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)和不可逆吸附。而極性組分，因其不僅溶解在固定液的液膜中，還會(huì)吸附在載體表面上，造成色譜峰的嚴(yán)重不對(duì)稱性。

針對(duì)不同的活性中心類型，可采取如下表面處理方法。

酸洗和堿洗

用濃鹽酸、氫氧化鉀醇溶液分別浸泡，以除去鐵等氧化物雜質(zhì)及表面氧化鋁等酸性作用點(diǎn)。

硅烷化

用硅烷化試劑（如二甲基二氯硅烷、六甲基二烷等）與擔(dān)體表面的硅酸基反應(yīng)，生成硅醚，以除去表面的氫鍵作用力，從而把極性表面變?yōu)榉菢O性表面，達(dá)到惰化表面的目的。

擔(dān)體經(jīng)硅烷化處理后，氫鍵作用力大為減弱，用于分析易形成氫氫鍵的組分如水、醇、胺等也能獲得良好的峰形。

釉化

擔(dān)體在某些溶液（如Na2CO3-K2CO3、硼砂等）中浸泡后經(jīng)高溫處理，在擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì)層。這一釉質(zhì)層屏蔽和惰化了表面的活性中心，并堵塞了表面的微孔，使孔隙結(jié)構(gòu)趨于均一，故可增加柱效，減少峰的拖尾。經(jīng)過(guò)釉化的擔(dān)體強(qiáng)度也得到加強(qiáng)。

非硅藻土類擔(dān)體有聚四氟乙烯擔(dān)體，玻璃微球，高分子多也微球等等。其中高分子多孔微球是一類新型合成有機(jī)固定相，既可直接用作氣相色譜固定相，又可作為擔(dān)體涂上固定液后使用?？傊?，這類擔(dān)體常用于特殊的分析，應(yīng)用范圍不如硅藻土類擔(dān)體廣泛。

使用范圍

各種擔(dān)體，名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中：紅色擔(dān)體（如6201、201），可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。白色擔(dān)體（如101）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如301）可用于中等極性物質(zhì)。硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。分離酸性物質(zhì)，如酚類，要用酸洗處理的擔(dān)體。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺，要用堿洗處理的擔(dān)體。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以不要過(guò)份講究，甚至如耐火磚粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

擔(dān)體的表面結(jié)構(gòu)和孔徑分布決定了固定液在擔(dān)體上的分布以及液相傳質(zhì)和縱向擴(kuò)散的情況。要求擔(dān)體表面積大，表面和孔徑分布均勻。這樣，固定液涂在擔(dān)體表面上成為均勻的薄膜，液相傳質(zhì)就快，就可提高柱效。對(duì)擔(dān)體粒度要求均勻、細(xì)小，這樣有利于提高柱效。但粒度過(guò)細(xì)，阻力過(guò)大，使柱壓增大，對(duì)操作不利。對(duì)3～6mm內(nèi)徑的色譜柱，使用60～80目的擔(dān)體較為合適。