一、TD644-1型瀝青萘含量試驗(yàn)儀說明

本設(shè)備采用色譜柱法通過中油（170?270℃）及重油（270?300℃)兩種餾分來測定道路煤瀝青的萘含量。
二、TD644-1型瀝青萘含量試驗(yàn)儀：
技術(shù)參數(shù)：
1)柱溫:190℃(實(shí)際溫度）。
2)汽化溫度:340℃(表溫）。
3)檢測溫度:200℃(表溫）。
4)載氣:柱前壓力0.19MPa，流量27mL/min。
5)燃?xì)?氫氣，流量55mL/min。
6)空氣:流量 550mL/min。
7)靈敏度:對萘含量為0.lg/mL的標(biāo)樣，進(jìn)樣量0.5mL時，其萘峰高不低于100mm.
8)分離度R:不低于1.5。

1．微量注射器:1μL。
2．容量瓶:25mL。
3．燒杯。
4．分析天平:感量不大于0.2mg。
5．注射器:10mL。 
6．阿皮松L。
7．6210紅色擔(dān)體:粒度0.18?0.25mm(60?80目），在300℃烘箱中烘烤2h。 
8．苯、二甲苯:化學(xué)純。
9．氮?dú)?、氫?純度99.5%以上。
10．壓縮空氣:經(jīng)凈化。
11．其他:紅外線燈、真空栗、氣體流量計(jì)。
三、準(zhǔn)備工作
1．色譜柱制備：阿皮松L與6201擔(dān)體按10:90配比。先將稱好的固定液阿皮置于燒杯內(nèi)，加適量苯溶解后，再緩慢地加人6201擔(dān)體，輕輕攪動使其混合均勻。在紅外線燈下干燥，待大部分苯揮發(fā)至無苯味時，放入溫度為110?120℃的烘箱中烘2h。用真空泵抽吸裝入內(nèi)徑3?4mm的洗凈色譜柱內(nèi)2mL，在180℃時老化6h，然后再升溫至250℃時老化4h。
2．標(biāo)樣配制
(1)稱取2. 5g純萘于25mL容量瓶中，準(zhǔn)確至0.2mg,注入20mL二甲苯溶解。待萘全容解后，再注人二甲苯至刻線，搖勻，密閉保存。
(2)線性范圍的測定：
(1)在與試驗(yàn)相同的色譜操作條件下，用1μL微量注射器注入0.2μL、0.4μL、0.6μL、0.8μL、1.0μL萘標(biāo)樣進(jìn)行分析，分別量出萘峰高。
(2)以萘峰高為縱坐標(biāo)、萘標(biāo)樣進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制關(guān)系曲線，找出濃度與萘峰高成直線關(guān)系的范圍。
(3)每換一次色譜柱或改變色譜操作條件都要進(jìn)行一次線性范圍的測定。
將煤瀝青試樣按照本規(guī)程T0641蒸餾方法餾出170 -27℃及270?300℃的餾分。
按本規(guī)程T0612測定煤瀝青試樣的含水量（％)，計(jì)算出所用瀝青試樣中的水分含量（mw)。
四、試驗(yàn)步驟
1．將170~270℃及270?300℃的餾分分別注入25mL的容量瓶中，并用少量二甲苯分次沖洗錐形瓶，沖洗溶液一并倒入容量瓶中，再將二甲苯注人至刻線，搖勻后靜置備用。
2．估計(jì)溜分樣品中萘的含量，如在線性范圍內(nèi)，可直接進(jìn)樣;如超過線性范圍. 則將樣品用二甲苯稀釋至濃度在所測的線性范圍內(nèi)，并記錄稀釋倍數(shù)C。
3．在同一色譜操作條件下，用1μL注射器注入0.5μL萘標(biāo)樣，平行兩針；再注入樣品0.5μL，平行兩針。兩針的大誤差以萘峰高計(jì)，不得超過4mm。
注:樣品的稀釋倍數(shù)與進(jìn)樣量，必須控制在線性范圍之內(nèi)。
4．在色譜圖上分別量出標(biāo)樣及樣品的萘峰高。