差示掃描儀德國耐馳NETZSCH，德國耐馳在華中地區(qū)銷售代理公司,主營：熱重分析儀，在線樹脂固化監(jiān)測系統(tǒng)，逸出氣體分析、聯(lián)用系統(tǒng)，流變儀，建材傳熱測試系統(tǒng)，熱物性測量儀，防火測試系統(tǒng)等德國耐馳全系產(chǎn)品。

DSC3500-DSC 3500 Sirius - 技術(shù)參數(shù)

1. DSC3500溫度范圍：-170°C ... 600°C
2. DSC3500升溫速率：0.001 K/min ... 100 K/min
3. DSC3500降溫速率：0.001 K/min ... 100 K/min（取決于溫度范圍）
4. DSC3500傳感器：熱流型
5. 量熱范圍：± 650mW
6. 溫度精度：0.1K
7. 熱焓精度：< 1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）; < 2%（絕大多數(shù)材料）
8. 氣氛：氧化性，惰性（靜態(tài)，動態(tài)）
9. DSC3500自動進(jìn)樣器（ASC）：一次可裝載 20 個樣品或參比（選配）

耐馳 DSC3500 差示掃描量熱儀 主要特點(diǎn)：

• 耐馳 DSC3500可同時安裝雙制冷系統(tǒng)，軟件切換
• 耐馳 DSC3500可選配Photo-DSC附件
• 耐馳 DSC3500可選配自動進(jìn)樣器
• 耐馳 DSC3500DSC譜圖檢索系統(tǒng)及數(shù)據(jù)庫
• 耐馳 DSC3500 豐富的高級DSC測試分析功能擴(kuò)展

DSC 3500 Sirius - 軟件功能

DSC 3500 Sirius 的分析操作軟件是基于 MS^® Windows^® 系統(tǒng)的 Proteus^® 軟件包，它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面，包括易于理解的菜單操作和自動操作流程，并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus^® 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機(jī)工作，也可安裝在其他電腦上脫機(jī)使用。

DSC 相關(guān)分析功能：

• 峰的標(biāo)注：可確定起始點(diǎn)，峰值，拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度，可進(jìn)行自動峰搜索。
• 峰面積/熱焓計(jì)算：可選多種不同類型基線，可進(jìn)行部分面積分析。
• 峰的綜合分析：在一次標(biāo)注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
• 結(jié)晶度計(jì)算。
• 全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
• 自動基線扣除。
• 比熱測試與分析。
• BeFlat^®：使用多項(xiàng)式擬合，對不同升溫速率下的基線進(jìn)行擬合扣除。
• Tau-R 修正（選件）：將儀器的時間常數(shù)與熱阻因素納入計(jì)算并加以修正，能得到更尖銳的 DSC 峰。
• TM-DSC（溫度調(diào)制 DSC，選件）：可以從總熱流曲線中分離可逆熱流（熱力學(xué)）和不可逆熱流（動力學(xué)）效應(yīng)。

DSC 3500 Sirius - 應(yīng)用實(shí)例

無機(jī)材料的比熱測試—從低溫到高溫

藍(lán)寶石是比熱測試時常用的參比樣品，比熱值已知。DSC 3500 Sirius 測試了藍(lán)寶石在 -140℃ 到 500℃ 范圍內(nèi)的比熱，并與 NIST 提供的理論值進(jìn)行比較。在測試的溫度范圍內(nèi)，實(shí)測值與理論值的大偏差為 0.8%。

圖：藍(lán)寶石比熱測試，樣品質(zhì)量：112.25mg，坩堝：Pt，加蓋。升溫速率：10K/min。

包裝材料 - DSC，專業(yè)的識別工具

DSC 是一種快速、簡便鑒別材料的工具。圖中為三種不同的包裝材料以 10K/min 的速率從 30℃ 升溫至 300℃ 的二次升溫曲線，進(jìn)行二次升溫前先將樣品加熱至熔融后以 20K/min 的速率冷卻。一次升溫曲線包含了高分子的熱歷史信息，2 次升溫曲線可反映材料本身的性質(zhì)。

下圖為樣品 A、B 和 C 的二次升溫曲線，薄膜 A 和 B 分別在 247℃ 和 253℃ 有吸熱峰，對應(yīng)不同類型聚酰胺的熔融過程，126℃ 和 140℃ 的吸熱峰則為不同類型聚乙烯的熔融，薄膜 C 在 159℃ 的吸熱峰很可能是聚丙烯的熔融過程。

DSC 測試 3 種不同聚合物薄膜包裝袋。樣品質(zhì)量：0.692mg（樣品 A），1.45mg（樣品 B），0.919mg（樣品 C）。坩堝：Al，加蓋扎孔。
二次升溫前，將樣品先以 20K/min 的速率加熱至熔融并以 20K/min 的速率冷卻，以消除熱歷史的影響。

右圖為采用峰分離軟件將 B 樣品在 100℃ 到 125℃ 之間的峰進(jìn)行分離后的結(jié)果，可以看出，原來重疊的峰被分離成 3 個獨(dú)立的峰，峰值溫度分別為 107℃、117℃ 和 121℃，且實(shí)測曲線（點(diǎn)畫線）與 3 條計(jì)算曲線擬合成的總曲線（紅色）幾乎*重合，說明分離效果很好。峰分離有助于準(zhǔn)確計(jì)算單個峰的峰值和峰面積。

利用峰分離軟件分離 B 樣品三個重疊的峰

焊料的質(zhì)量控制

DSC 3500 Sirius 可用于合金樣品的質(zhì)量控制。本例中，測試了 2 種成分相同但取樣位置不同的焊料，測試溫度范圍從 25℃ 至 250℃，每個樣品分別進(jìn)行兩次升溫測試，并將兩次升溫的結(jié)果分別進(jìn)行對比。兩次升溫過程中 2 個樣品均出現(xiàn)吸熱峰（起始點(diǎn) 217℃），為合金的熔融。不同位置取的樣品的熔融過程非常相似，不僅曲線形狀相似，而且峰的溫度及面積也基本一致。

2 個焊料樣品的一次和二次升溫曲線。樣品質(zhì)量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩堝：Al，加蓋扎孔。溫度程序：升溫降溫升溫，加熱至 250℃，升/降溫速率 10K/min。

然而，2 個樣品的降溫曲線（一次升溫后降溫）卻不盡相同，Lot1（藍(lán)色曲線）結(jié)晶溫度為189℃（終點(diǎn)），Lot2（紅色曲線）結(jié)晶需要更大的過冷度，起始結(jié)晶的溫度低于 Lot1，終止點(diǎn)溫度為 187℃。結(jié)晶溫度的差異與樣品中的雜質(zhì)含量不同有關(guān)。這個例子說明 DSC 3500 Sirius 可以對樣品進(jìn)行快速的質(zhì)檢。此外，還說明降溫測試的重要性，尤其是樣品的升溫曲線相近時。

2 個樣品的冷卻曲線。樣品質(zhì)量：6.47mg（lot1），7.05mg（lot2）。坩堝：Al，加蓋扎孔。
溫度程序：升溫降溫升溫，加熱至 250℃，升/降溫速率 10K/min。

食用油的熔融與結(jié)晶行為測試

DSC 3500 Sirius 同樣適用于食品行業(yè)的研究。這里我們給出了菜籽油的 DSC 測量結(jié)果。樣品首先冷卻到 -150℃，再加熱至 40℃。冷卻速率為 10K/min，由于油的結(jié)晶，在 -18℃ 開始出現(xiàn)放熱峰。曲線在 -45℃，-64℃，-69℃ 出現(xiàn)小值，顯示菜籽油主要成分為油酸、亞麻油酸和亞麻酸等各類飽和與不飽和脂肪酸。-4℃ 的放熱峰可能為添加劑的結(jié)晶。在隨之的升溫過程中，在 -53℃ 出現(xiàn)冷結(jié)晶峰，接著是菜籽油各組分的熔融峰（峰值溫度 -27℃，-18℃ 與 -12℃）。

菜籽油 DSC 測試：樣品量：1.19mg；坩堝：鋁坩堝加蓋；溫度程序：降溫到-150℃，再升溫至40℃；升降溫速率：10K/min。

菜籽油的氧化誘導(dǎo)期測試（O.I.T）

根據(jù)氧化誘導(dǎo)期的時間長短可以判斷碳?xì)浠衔锏难趸€(wěn)定性。這些在 DSC 3500 Sirius 上都可以輕易地實(shí)現(xiàn)。這里給出了菜籽油樣品在惰性氣氛（N2 氣氛）下，三次升至不同溫度下的測量結(jié)果。5 分鐘平衡時間后，氣氛切換成空氣。右圖 DSC 曲線給出了不同測試溫度對樣品氧化裂解的影響。溫度越高，樣品氧化開始的越早：在 140℃ 需要 63min 樣品開始氧化，而在 180℃ 僅需 4min。

菜籽油 DSC 測試：樣品量：1.19mg；坩堝：Al 坩堝敞口；溫度程序：N2 氣氛下 10K/min 升溫至 140℃，160℃，180℃，恒溫 5min，再切換成空氣；
恒溫溫度：140℃（綠色曲線）；160℃（藍(lán)色曲線）；180℃（紅色曲線）。

環(huán)氧樹脂的熱固化

差示掃描量熱法（DSC）可以便捷地分析和優(yōu)化熱固性材料。

下圖是環(huán)氧樹脂的 DSC 譜圖，測試儀器為 DSC 3500 Sirius。

一次升溫時，樣品發(fā)生固化，放熱峰的峰值溫度為 135.5℃，升溫至 200℃，環(huán)氧樹脂*固化。通過二次升溫可知，該固化后的樣品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 115.0℃（中點(diǎn)溫度）。

 差示掃描儀德國耐馳NETZSCH，德國耐馳在華中地區(qū)銷售代理公司,主營：熱重分析儀，在線樹脂固化監(jiān)測系統(tǒng)，逸出氣體分析、聯(lián)用系統(tǒng)，流變儀，建材傳熱測試系統(tǒng)，熱物性測量儀，防火測試系統(tǒng)等德國耐馳全系產(chǎn)品