方法概要

將被測(cè)試樣和與水不相 溶的溶劑共同加熱回流，溶劑可將試樣中的水?dāng)y帶出來。不斷冷凝下來的溶劑和水在接收器中分離開，水沉積在帶刻度的接收器中，溶劑流回蒸餾器中。

油水分離蒸餾測(cè)定儀JOYN-YSFL-6M儀器包括玻璃蒸餾瓶、帶刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加熱器。蒸餾瓶、接收器和冷凝器之間應(yīng)采用適當(dāng)?shù)姆绞矫芊膺B接.最好采用磨口連接。典型的裝配示意圖見圖1和圖2。實(shí)驗(yàn)的儀器要匹配，按照6.2和6.3的描述操作，可以得到精確的結(jié)果。

注：建議玻璃儀器的接口統(tǒng)一采用19/24*磨口，以便于相互適配。符合測(cè)定精度要求的其他標(biāo)號(hào)的磨口也可采用。

蒸餾瓶:

短頸玻璃容器，其短頸接口適合連接接收器的回流管，容器的容量一般為500 mL，也可以使用1000 mL和2000 mL的容器。

接收器：

接收器的規(guī)格列于表1中。根據(jù)預(yù)計(jì)的樣品量和水含量選擇試驗(yàn)所需的蒸餾瓶和接收器型號(hào)，如果接收的水量超過25 mL，可采用帶旋塞的25 mL接收器，將超出刻度的水放入10 mL帶刻度的量筒中。10 mL錐形接收器分精密錐形和標(biāo)準(zhǔn)錐形兩種。10 mL精密錐形接收器適用于產(chǎn)品規(guī)格有痕跡指標(biāo)的試樣，刻度在0.3mL以下設(shè)有十等分的刻線：0.3mL~1.0mL之間設(shè)有七等分的刻線；1.0mL~10 mL之間每分度為0.2mL(見圖3)。

 冷凝器：推薦長(zhǎng)度為400mm的直式水冷凝器。

加熱器：玻璃蒸餾瓶可以使用電加熱器，選配有磁力攪拌的電加熱器可以防止溶液的暴沸。

天平：感量為0.1g

量筒：110 mL帶刻度量筒：分度值為0.2mL。

           100 mL帶刻度量筒：分度值為1mL。

試劑：

根據(jù)試樣的不同使用不同的抽提溶劑(見8.3)，可參考表3。溶劑在使用前應(yīng)脫水和過濾，按8.6~8.9的步驟測(cè)定溶劑的水含量，測(cè)定結(jié)果應(yīng)為“無”。

芳烴溶劑:

下面所列的芳烴溶劑可以使用：a) 工業(yè)級(jí)以上的二甲苯(混合二甲苯)；b)體積分?jǐn)?shù)20%工業(yè)級(jí)的甲苯和體積分?jǐn)?shù)80%工業(yè)級(jí)的二甲苯(混合二甲苯)的混合溶劑；c)石油餾分按照GB/T 6536進(jìn)行測(cè)試，其在125℃的餾出量不超過體積分?jǐn)?shù)5%，且160℃的餾出量不少于體積分?jǐn)?shù)20%，且在20℃時(shí)的密度不低于852kg/m.

石油餾分溶劑:

石油餾分溶劑按照GB/T 6536進(jìn)行測(cè)試，其體積分?jǐn)?shù)5%的餾出溫度在90℃~100℃，且體積分?jǐn)?shù)90%的餾出溫度在210℃以下。

注：可選用符合GB/T 15894-2008中90℃~120℃的石油醚，或?qū)?/span>90℃~120℃的石油醚與符合GB 1922--2006中1號(hào)或2號(hào)溶劑油，按適當(dāng)比例調(diào)配成符合上述要求的石油餾分溶劑。

石蠟基溶劑:

下面所列的不含水的石蠟基溶劑可以使用：a)石油醚(輕質(zhì)石油烴)，其沸點(diǎn)范圍在100℃~120℃之間；b) 2.2.4-三甲基戊烷(異辛烷)，純度95%以上。

校驗(yàn)和回收試驗(yàn)

概述：初次使用油水分離蒸餾測(cè)定儀JOYN-YSFL-6M前，按照6.2校驗(yàn)接收器的精度，使用蒸餾裝置前按6.3做回收試驗(yàn)。

校驗(yàn)：初次使用前，需要校驗(yàn)接收器刻度的精度，使用一個(gè)可讀至0.01 mL的微量滴定管，或者使用一個(gè)5mL微量移液管，根據(jù)所需，每次以0.03ml.或0.05 mL的增量將蒸餾水添加到接收器中，對(duì)可能用到的刻度進(jìn)行校驗(yàn)，如果加入的水值與讀出的水值之差超出0.05 mL(對(duì)10 mL.精密錐形接收器在0.0mL-0.3mL刻度間，如果加入的水值與讀出的水值之差超出0.03 mL)，則接收器不能使用

回收試驗(yàn)：

在使用蒸餾裝置測(cè)定水分之前，需要對(duì)整個(gè)蒸餾裝置做水的回收試驗(yàn)。根據(jù)4.2所列的500 mL~2000 mL的蒸餾瓶相應(yīng)加入250 mL~1000 mL的二甲苯(5.1)，按第8章進(jìn)行操作。蒸餾完成后，棄掉接收器中的溶劑，待蒸餾瓶冷卻后，按表2要求用移液管將適量的蒸餾水直接加入蒸餾瓶中，按第8章進(jìn)行操作。若接收器中得到的水的體積符合表2中允許的誤差，則表明試驗(yàn)儀器符合要求。如果試驗(yàn)結(jié)果超出表2中的允許誤差，建議檢查蒸餾過程中是否存在蒸汽泄漏、蒸餾速度過快、接收器校準(zhǔn)不準(zhǔn)確，或有濕氣進(jìn)入的現(xiàn)象。消除這些影響因素后，重新進(jìn)行校驗(yàn)，并重復(fù)回收試驗(yàn)。

油水分離蒸餾測(cè)定儀JOYN-YSFL-6M產(chǎn)品特征：

1.7英寸大液晶觸摸屏顯示控制，可升級(jí)程序控溫和遠(yuǎn)程操作系統(tǒng)
2.3位加熱系統(tǒng)，保證每只樣品可單獨(dú)操作
3.電熱套加熱方式，升溫速度快，回流速度快，縮短提取時(shí)間
4.內(nèi)置循環(huán)水管路，操作簡(jiǎn)單方便（可升級(jí)為內(nèi)置冷卻裝置）
5.具有過壓，過熱，漏電多重保護(hù)裝置，無需看管，機(jī)器長(zhǎng)時(shí)間使用
6.可升級(jí)成內(nèi)置冷水系統(tǒng)，無需外接水源