上海佳航儀器儀表有限公司
快速檢測化妝品中重金屬的含量
檢測樣品:化妝品
檢測項目:重金屬
方案概述:化妝品是很多女性日常生活的必需品,但是在使用的同時也要注意化妝品的衛(wèi)生安全?;瘖y品中重金屬、微生物以及包裝等指標,國標中都有明確的限定。其中,化妝品中的重金屬污染問題屢見報道,其檢測的方法主要有:原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等,這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。
1 前言
化妝品是很多女性日常生活的必需品,但是在使用的同時也要注意化妝品的衛(wèi)生安全?;瘖y品中重金屬、微生物以及包裝等指標,國標中都有明確的限定。其中,化妝品中的重金屬污染問題屢見報道,其檢測的方法主要有:原子吸收、原子熒光、分光光度法、微分電位溶出法等,這些方法基本都需要將樣品制備為澄清透明的溶液。本文通過微波消解方法對口紅、眼影膏及精油三種常見化妝品進行前處理,有利于后期快速準確測定其中的重金屬含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
佳航微波消解儀Digipol-MWD50,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)、qing氟酸(40%)
3 實驗方法
3.1 消解實驗
3.1.1 口紅和眼影膏
分別稱取口紅和眼影膏樣品約 0.2g(誤差至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸在趕酸器上于120℃預處理 30min,取下冷卻后加入2mL過氧化氫和1mLqing氟酸,靜置10min后組裝消解罐,其中眼影膏做主控罐,用Digipol-MWD50微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下:
實驗過程中實驗壓力為 2Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至 60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置 5min后,觀察消解罐中樣品消解液澄清無沉淀,將其放置趕酸器上趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻加水定容后消解液澄清透明無沉淀,樣品被*消解。
3.1.2 精油
稱取精油樣品約 1mL(誤差至0.1mg)于消解罐中,在趕酸器上于 100℃加熱揮發(fā)有機溶劑約 15min,取下冷卻后加入8mL硝酸在趕酸器上于 120℃預處理30min,取下冷卻后加入 2mL 過氧化氫,靜置10min 后組裝消解罐,用Digipol-MWD50微波消解儀按照 3.1.1 中儀器參數(shù)進行消解實驗。
實驗壓力 1.3Mpa。實驗結束后,待儀器降溫至 60℃以下,將樣品轉移至通風櫥,緩慢打開罐蓋放置 5min后,于趕酸器上 120℃趕酸至剩余 0.5mL 左右取下冷卻,加水定容后消解液澄清透明無沉淀。
4 結果與討論
口紅和眼影膏樣品取樣量 0.2g 時,使用硝酸+過氧化氫+qing氟酸體系在 200℃下消解 30min 即可*消解。所測精油因其中不含硅類物質(zhì)使用硝酸+過氧化氫體系用相同的參數(shù)即可*消解,但要注意的是消解前需先蒸發(fā)其中的有機溶劑。
注意事項
化妝品中通常會加入一些有機物質(zhì),比如乙醇、甘油等,因此消解過程中需特別注意壓力變化。對于有機溶劑添加量比較大的樣品,需要預先消解。另外,化妝品中也會加入一些色素、遮光劑、二氧化硅等等,此類樣品消解需要添加qing氟酸。
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