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測定食品中的硒(原子熒光法）

引言

食物中硒含量測定值變化很大，例如(以鮮重計)：內(nèi)臟和海產(chǎn)為0.4～1.5mg/kg；瘦肉為0.1～0.4mg/kg；谷物～0.8mg/kg；乳制品～0.3mg/kg；水果蔬菜。

關(guān)鍵詞 硒  美析 原子熒光

依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB／T 5009．93—2003食品中硒的測定——氫化物原子熒光光譜法。

原理

試樣經(jīng)酸加熱消化后，在6mol/L鹽酸(HCl)介質(zhì)中，將試樣中的六價硒還原為四價硒，用硼氫化nan(NaBH4)或硼氫化jia(KBH4)作還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(SeH2)，由載氣(氬氣)帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列使用液比較定量。

儀器及試劑

美析AFS-6801原子熒光光度計

電熱板

自動控溫消化爐

硝酸(優(yōu)級純)

高氯酸(優(yōu)級純)

鹽酸(優(yōu)級純)

混合酸：硝酸+高氯酸=4+1

氫氧化鈉(優(yōu)級純)

硼氫化nan溶液(8g／L)：稱取8.Og硼氫化nan(NaBH4)，溶于氫氧化鈉溶液(5g／L)中，然后定容至1000mL

鐵氰化jia(100g／L)：稱取10.Og鐵氰化jia[K3Fe(CN)6]，溶于100mL水中，混勻。

硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100µg／mL)：精確稱取100.Omg硒(光譜純)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加熱3～4h冷卻后再加8．4mL鹽酸，再置沸水浴中煮2min，準(zhǔn)確稀釋至1000mL。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(1µg／mL)：取100pg／mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.OmL，定容至100mL。

測定方法

1.樣品消解

稱取O.5～2.Og試樣于250mL高筒燒杯內(nèi)，加10.OmL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL 6mol／L鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，表示已*將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中。吸取10mL試樣消化液于15mL離心管中，加濃鹽酸2mL、鐵氰化jia溶液1mL，混勻待測。

2．試劑空白液的制備

按上述操作制備試劑空白實驗溶液

3．硒標(biāo)準(zhǔn)系列制備

分別取O、O.1mL、0.2mL、0.3mL、O.4mL、0.5ml。標(biāo)準(zhǔn)使用液于15mL離心管中，用去離子水定容至10mL，再分別加濃鹽酸2mL、鐵氰化jia1mL，混勻，制成硒標(biāo)準(zhǔn)系列使用液。

4．測試條件

負(fù)高壓：340V；燈電流：100mA；原子化溫度：800℃；爐高：8mm；載氣流速：500mL／min；屏蔽器流速：1000mL／min；測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時間：1s；讀數(shù)時間：15s；加液時間：8s；進(jìn)樣體積：2mL。

5．測定

設(shè)定好儀器最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定10～20min后開始測量。連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測量，分別測定試樣空白和試樣消化液，每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。

6．結(jié)果計算

X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000

式中X——試樣中硒的含量，mg/kg或mg/L

c——試樣消化液的測定濃度，ng/mL；

c0——試樣空白消化液的測定濃度，ng/mL；

m——試樣質(zhì)量(體積)，g或mL；

V——試樣消化液總體積，mL。

注意事項

樣品制備中，糧食試樣用水洗三次，于60℃下烘干，用不銹鋼磨粉碎，儲于塑料瓶內(nèi)，備用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。

本方法最di檢出限為3ng／mL，線性范圍為0．0l～0.2µg／mL。

關(guān)于美析

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學(xué)儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

• 原子熒光光譜儀

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