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一、實驗試劑

水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水，

乙腈，丙酮，      石油醚：60～90℃，

乙腈：色譜純。     濃鹽酸

無水硫酸鈉：用前在 650℃下灼燒 4h 后備用

中性氧化鋁：100～200 目，用前 130℃處理 4h，如水 5%減活，備用。

鹽酸溶液：2.0 mol/L

氯蟲苯甲酰胺標準品：純度≥99%。

二、標準溶液的配置

標準溶液

一一氯蟲苯甲酰胺標準儲備液：準確稱取氯蟲苯甲酰胺 0. 0100 g，置于 10.0 mL 容量 瓶中，乙腈 溶解并定容至刻度，配置成濃度為 1000 mg/L 儲備液，于 0--5℃下避光保存。

一一氯蟲苯甲酰胺標準工作液：取 1000 u g/mL 氯蟲苯甲酰胺儲備液，用乙腈稀釋，配成 質量濃度分別為 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 標準工作溶液，待用。標準工作液需現配現用。

三、主要儀器

高效液相色譜儀：配紫外檢測器

旋轉蒸發(fā)儀

真空泵

水浴恒溫振蕩器

氮吹儀

電子天平：感量 0.1g 和 0.1 mg。

四、樣品制備

將不少于 1000 9 大米（已脫殼）混勻，四分法取樣，放入食品加工機粉碎，過 20 目 篩，制成試樣，放入試樣瓶中密封，做上標記，并置于-20℃條件下保存，待測。

五、樣品提取

1、準確稱取 25g（精確至 0.1g）制備好的試樣于錐形瓶中，向錐形瓶中加 10 mL 鹽酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min，再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡過夜，振蕩提取 1 h，過濾；2、殘渣用40 mL 乙腈(4.1)分兩次洗滌，合并濾液于分液漏斗中，加 5.0g 氯化鈉，振搖 3 min，靜置分層，棄去下層水相，乙腈相經無水硫酸鈉(4.7)干燥后，用旋轉蒸發(fā)儀于 35℃永浴下濃 縮至近干，待柱層析凈化。

3、凈化：在玻璃層析柱中依次裝填 2.0 cm 高無水硫酸鈉、5.0 g 中性氧化鋁(4.8)、2.0 cm 高無 水硫酸鈉，層析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮（1:1，體積比）預淋洗，棄去，然后轉移樣品液至柱上，用 50 mL 石油醚+丙酮（1:1，體積比）洗脫，重復一次，收集洗脫液，用旋轉 蒸發(fā)儀于 35℃水浴下濃縮至近干，氮吹儀用氮氣吹干，乙腈(4.4)定容至 2.0 mL，過 0.45μm 濾膜，供高效液相色譜儀測定。

六、高效色譜測定

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