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摘要 

本文介紹了一種基于 Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色譜 (UHPLC) 和 6470 串聯(lián)四極桿 質(zhì)譜 (MS/MS) 聯(lián)用平臺建立的分析環(huán)境水體與土壤基質(zhì)中六溴環(huán)十二烷 (HBCDs) 和四溴 雙酚 A (TBBPA) 的方法。酸化水樣 (pH 4) 和土壤樣品分別經(jīng)液液萃取和加壓流體提取后， 經(jīng)硅膠 SPE 小柱凈化和 UHPLC-MS/MS 分離檢測，通過同位素稀釋法進(jìn)行定量。HBCDs  和 TBBPA 在 0.5–100 μg/L 的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好 (R2  > 0.999)，水樣中各目標(biāo)化合物 的方法檢測限在 0.3–0.5 ng/L 之間，土壤中各目標(biāo)化合物的方法檢測限在 0.04–0.06 μg/ kg 之間。在測試的 6 種水體基質(zhì)中，目標(biāo)化合物的回收率在 91.8%–117% 的范圍內(nèi)，且 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD, n = 6) 小于 12%。空白土和背景土壤中目標(biāo)化合物的加標(biāo)回收率在 86.1%–108% 的范圍內(nèi)，且 RSD 小于 14%。該方法靈敏、準(zhǔn)確、可靠，適用于各類環(huán)境水 體與環(huán)境背景土壤基質(zhì)中 HBCDs 和 TBBPA 的大批量篩查和準(zhǔn)確定量。

前言 

六溴環(huán)十二烷 (HBCDs) 和四溴雙酚 A (TBBPA) 是兩類得到廣泛應(yīng) 用的溴代阻燃劑。其中工業(yè)級 HBCDs 主要由三種非對映異構(gòu)體 (α,  β, γ-HBCD) 組成，這三種非對映異構(gòu)體的含量分別為 10%–13%、 1%–12% 和 75%–89%。HBCDs 與 TBBPA 主要應(yīng)用于建筑材料、 集成電路、紡織品、粘合劑和涂料等領(lǐng)域 [1]，在其使用、處理和 回收過程中會逐漸釋放到環(huán)境中，引發(fā)潛在的毒害風(fēng)險 [2]。研 究表明，HBCDs 具有持久性、生物富集性和毒性特征 ；低濃度 TBBPA 會破壞甲狀腺激素系統(tǒng)的功能 [3]。 據(jù)文獻(xiàn)報道，HBCDs 和 TBBPA 在多種環(huán)境基質(zhì)中均有不同程 度的檢出。韓國 POPs 監(jiān)測點在環(huán)境水體中檢出的 HBCDs 和 TBBPA 濃度范圍為 0.2–151 ng/L，表層土壤中均值濃度分別為 17.2 μg/kg dw 和 4.4 μg/kg dw[4] ；我國珠江三角洲 15 個城市的 表層土壤中 HBCDs 和 TBBPA 檢出濃度分別為 N.D–300 μg/kg dw  和 N.D–53.1 μg/kg dw[5] ；TBBPA 在黃海與渤海表層水檢出濃度為 N.D–0.46 ng/L[6]，在陜西渭河流域的檢出濃度為 N.D–12.28 ng/L[7]。 2013 年 5 月，HBCDs 被列入《關(guān)于持久性有機污染物的斯德哥爾 摩公約》附件 A 加以禁用。2017 年 10 月 27 日，TBBPA 被 WHO  國際癌癥研究機構(gòu) (IARC) 列入 2A 類致癌物清單，并被提議于 2022 年底前納入歐盟 RoHS 限制物質(zhì)清單。自 2021 年 12 月 25 日 起，我國已經(jīng)全面禁止 HBCDs 的生產(chǎn)、使用和進(jìn)出口。為了厘 清我國環(huán)境中 HBCDs 和 TBBPA 現(xiàn)狀并滿足履行國際公約的訴求， 有必要建立這兩類溴代阻燃劑的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。

• Agilent6475三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

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