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石墨爐原子吸收法測定土壤樣品中的鉛、鎳、錳和銅

檢測樣品：土壤

檢測項目：微量元素

方案概述：本文采用石墨爐原子吸收分光光度法，測定了土壤樣品（GBW07402）中的微量元素鉛、鎳、錳、銅的含量。通過添加基體改進劑PdCl2和MgNO3，降低了干擾。同時采用氘燈扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中鎳、錳、銅采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量，鉛采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測量。通過采用峰高、峰面積不同的計算方式，各元素測試結(jié)果與GBW07402栗鈣土提供數(shù)據(jù)含量相符。

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更新時間2019年09月19日

上傳企業(yè)上海光譜儀器有限公司

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實驗部分

1.1使用儀器和設(shè)備

SP-3520AAPC原子吸收分光光度計（上海光譜儀器有限公司）

SP-3500GA石墨爐（上海光譜儀器有限公司），平臺石墨管。

恒溫加熱板

1.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

① 水中鉛：濃度1.00g/L, 國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW（E）080278,上海市計量測試技術(shù)研究院

② 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配置：取1.00g/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL稀釋到100mL,得鉛儲備液1ppm。而后分別取1ppm儲備液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO₃，用去離子水稀釋至刻度，分別得到20ppb，40ppb鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，HNO₃含量均為0.5％。

③ 氯化鈀：PdCl₁₂，分析純，上海試劑一廠

④ 硝酸鎂：Mg(NO3)₂^.6H₂O, 分析純，上?？撇毣瘜W(xué)品公司

⑤ 基體改進劑：含 PdCl₂0.005mg/5µL，MgNO₃0.003mg/5µL，每50mL基體改進劑中含有0.5％HNO3，0.025％HCl。

1.3 實驗方法

稱取0.1g（準(zhǔn)確至0.1mg）標(biāo)準(zhǔn)樣品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO₄（光譜純）消化，加熱至干，用4 mL HNO₃（光譜純）浸出，并用去離子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨爐法測定。采用平臺石墨管、光控大功率升溫原子化方式。用PdCl₂和MgNO₃混合液作為基體改進劑。加入5μL基體改進劑（含0.005mgPd，0.003mg MgNO₃）、15μL樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液。銅、鉛、鎳直接進樣，錳經(jīng)稀釋10倍后進樣。銅、錳、鎳用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，鉛用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定。除錳外均使用氘燈扣背景校正。

1.4 試驗條件（如表1）

表1 石墨爐原子吸收法測土壤樣品中銅、錳、鎳和鉛的試樣條件

元素	檢測波長（nm）	光譜帶寬（nm）	灰化溫度（℃）	原子化溫度（℃）	基體改進劑（PdCl₂和MgNO₃）	氘燈扣背景
Cu	324.7	0.7	1000	2500	加	是
Ni	232.0	0.2	1000	2500	加	是
Mn	279.5	0.2	1000	2500	加	否
Pb	283.3	0.7	1000	2000	加	是

進樣體積均為20μL,含基體改進劑5μL；使用平臺石墨管，光控大功率升溫方式，原子化階段停氣。

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原子吸收分光光度計

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