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風濕性及類風濕性關節(jié)炎是常見病，多發(fā)病，而抗風濕類中藥多數顯效慢。解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥亦稱非甾體抗炎藥，絕大多數兼有抗風濕作用，這些藥物療效迅速但是長期服用不良反應較大，如胃腸道不適、肝腎功能異常等。而不良商家受到利益驅使為提高療效會在抗風濕類中成藥和保健食品中非法添加抗炎藥物?；颊咴诓恢榈那闆r下長期大量服用這類藥物會造成身體的損傷。因此對抗風濕性保健食品和中成藥中非法添加的監(jiān)測十分重要。

保健品和中成藥成分復雜，不法分子非法添加的手段也愈加高明，快速準確的分析手段在保健品和中成藥安全監(jiān)控中尤為重要。三重四極桿串聯(lián)質譜儀能輕松化解復雜基質干擾，有效應對保健品和中成藥的復雜成分基體，優(yōu)秀的靈敏度和穩(wěn)定性能夠良好地應用于保健品和中成藥中非法添加的檢測。因此，本應用中心基于三重四極桿串聯(lián)質譜儀建立了一種快速、準確、靈敏的分析保健品和中成藥中抗風濕性非法添加的方法。

關鍵詞：LC-MS/MS、食品、保健品、非法添加、抗風濕類藥物

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀

表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀檢測參數

表3 負離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：質譜級甲酸CNW)、色譜級乙腈（CNW）； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準品：氨基比林、對乙酰氨基酚、甲氧芐啶、氫化可的松、地塞米松、吡羅昔康、鹽酸潑尼松、萘普生、保泰松、阿司匹林、吲哚美欣、雙氯芬酸鈉、布洛芬標準品均購自天津阿爾塔。

樣品前處理

      將3g樣品打碎，使用100mL甲醇提取后過膜，上機。

線性與靈敏度

表1 抗風濕類藥物線性與信噪比

布洛芬及地塞米松信噪比為5ng/mL濃度下的信噪比，其余物質信噪比為1ng/mL濃度下的信噪比

圖2 抗風濕類對照品的典型譜圖（100ng/mL正離子）

圖3 抗風濕類對照品的典型譜圖（100ng/mL負離子）

重復性

      配置10ng/mL濃度對照品，連續(xù)進樣10次，考察響應的重復性，結果如下圖所示。

圖4 10ng/mL抗風濕類化合物的精密度

結語

      本文建立了一種使用三重四極桿液質聯(lián)用儀測定保健藥品、食品中抗風濕類物質分析方法。本文還考察了該方法的線性、重復性、靈敏度等，結果顯示：抗風濕類物質在1-100ng/mL濃度范圍內線性良好，相關系數均大于0.99；定量限在0.02-4.98ng/mL之間。檢出限在0.01-1.49ng/mL之間。連續(xù)進樣6次各物質RSD均在10%以內，精密度符合標準要求。因此，本方法可以對保健藥品、食品中抗風濕類物質實現快速、準確、靈敏的實現定量測定。

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• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品

• 液相色譜-三重四極桿質譜聯(lián)用儀

  檢測儀器在線詢價