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在土壤有機質含量測定中，前處理的關鍵在于通過加熱消解使土壤中的有機質充分反應，恒溫加熱板憑借溫度穩(wěn)定的特性成為該環(huán)節(jié)的核心設備。以下詳細介紹其具體實驗步驟、常見問題及解決方案。

一、實驗具體步驟

樣品準備：取過 2mm 篩的風干土壤樣品，用天平準確稱取 0.5g（精確至 0.0001g），放入 50mL 硬質玻璃試管中。加入 5mL 重鉻酸鉀溶液（0.8mol/L），輕輕搖勻，使土壤樣品與溶液充分接觸。再沿試管壁緩慢加入 5mL 濃硫酸，搖勻后在試管口放一小漏斗，防止加熱時液體濺出。

加熱板調試：將恒溫加熱板放置在平穩(wěn)的實驗臺上，接通電源。打開控制面板，設置加熱溫度為 170-180℃，待溫度穩(wěn)定后使用。同時檢查加熱板表面是否平整，確保試管放置后受熱均勻。

樣品加熱：將準備好的試管均勻放置在恒溫加熱板上，使試管底部與加熱板充分接觸。每個試管之間保留一定間隙，避免相互影響。加熱過程中保持溫度穩(wěn)定，使溶液微微沸騰，持續(xù)加熱 5 分鐘（從溶液沸騰開始計時）。

冷卻與轉移：加熱結束后，用試管夾將試管取下，放在試管架上自然冷卻至室溫。冷卻后，將試管內的溶液連同殘渣一起轉移到 250mL 錐形瓶中，用蒸餾水沖洗試管和漏斗 3-4 次，沖洗液一并倒入錐形瓶，使總體積控制在 60-80mL。

后續(xù)處理準備：在錐形瓶中加入 2-3 滴鄰菲啰啉指示劑，搖勻，待進行滴定操作。

二、常見問題和解決方案

加熱溫度不穩(wěn)定：可能是加熱板溫控系統(tǒng)故障或周圍環(huán)境溫度波動過大。解決方案：先校準溫控系統(tǒng)，若故障無法排除則更換加熱板；實驗時盡量減少周圍環(huán)境的氣流干擾，如關閉風扇、避免人員頻繁走動。

溶液濺出：多因加熱溫度過高、試管未放穩(wěn)或漏斗未放置到位。解決方案：嚴格控制加熱溫度在設定范圍，避免溫度過高；放置試管時確保平穩(wěn)，與加熱板緊密接觸；檢查漏斗是否卡緊在試管口，必要時更換合適的漏斗。

土壤樣品：表現為溶液顏色較深且有明顯殘渣。可能是加熱時間不足、溫度偏低或樣品稱取過多。解決方案：延長加熱時間至溶液澄清（最多不超過 10 分鐘）；適當提高加熱溫度（不超過 180℃）；減少樣品稱取量，確保樣品能充分與試劑反應。

沖洗：會導致部分有機質殘留，影響測定結果。解決方案：沖洗試管和漏斗時采用少量多次的方式，確保內壁無殘留溶液；沖洗時使用洗瓶仔細沖洗漏斗內外壁，避免試劑殘留。

錐形瓶內溶液體積偏差大：可能是沖洗時蒸餾水加入量過多或過少。解決方案：沖洗過程中密切關注錐形瓶內液體體積，通過控制沖洗次數和每次加水量，將體積穩(wěn)定在 60-80mL 區(qū)間。

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