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碼住收藏!快問(wèn)快答之偶氮實(shí)驗(yàn)操作Q&A

閱讀:137      發(fā)布時(shí)間:2025-4-29
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Q

為什么要強(qiáng)調(diào)用HPLC級(jí)的叔丁基甲醚呢?

A

叔丁基甲醚一定要使用色譜純(HPLC)的,分析純主要干擾前面組分,旋蒸過(guò)后質(zhì)譜圖中會(huì)有很多雜峰干擾偶氮定量。

圖片


圖片


Q

旋蒸步驟有沒(méi)有什么注意事項(xiàng)呢?

A

有三點(diǎn)小建議。

  1. 旋蒸冷凝器冷凝溫度建議在-8℃左右,低溫冷凝會(huì)保證好的回流;

  2. 旋蒸不要太快,太快會(huì)使旋蒸液變色(黃→綠),即偶氮發(fā)生變性;

  3. 旋蒸時(shí)間控制在10min~15min之間可以保證很好的回收哦!

Q

旋蒸最后剩余體積有很大的影響嗎?

怎么操作才會(huì)保證回收率?

A

是的,旋蒸最后剩余體積如果小于1mL會(huì)影響偶氮的回收率。我們可以保證最后剩余體積在1~2mL之間,這個(gè)區(qū)間都會(huì)有一個(gè)很好的回收。如果最后定容時(shí)超過(guò)了2mL也沒(méi)有關(guān)系,可以稍微氮吹一下,吹至2mL即可。

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