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直讀光譜儀分析方法

閱讀:2269        發(fā)布時間:2014-8-18

1、內(nèi)標(biāo)法      

    直讀光譜儀定量分析,一般都用內(nèi)標(biāo)法。但在光電直讀光譜儀分析時,要安裝許多內(nèi)標(biāo)元素通道是很困難的,因此采用同一內(nèi)標(biāo)線。分析時常以樣品中的基體作為內(nèi)標(biāo)元素。所以內(nèi)標(biāo)線即為基體元素的一條譜線。當(dāng)激發(fā)光源有波動時,組成分析線對的兩條譜線的強(qiáng)度雖然有變化,但強(qiáng)度比或相對強(qiáng)度能保持不變。如以R表示強(qiáng)度比,即:

                      R=I/I0      

I表示分析線的強(qiáng)度,Io為內(nèi)標(biāo)線的強(qiáng)度,表明I及I。同時變化,R則不受影響。    

2、直讀光譜儀三標(biāo)準(zhǔn)試樣法     

    三標(biāo)準(zhǔn)試樣法的特點(diǎn)是做工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品,都是在選定好的工作條件下進(jìn)行的。    

    (1)工作步驟。      

    ① 選擇三個或三個以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品。      

    ②在選擇好的光源激發(fā)條件下,激發(fā)每個標(biāo)準(zhǔn)樣品二次。     

    ③記錄激發(fā)二次所得分析元素的電壓計數(shù)值R。對每個樣品得平均值。 

    ④標(biāo)樣強(qiáng)度為橫坐標(biāo),含量C%為縱坐標(biāo),做工作曲線。     

    ⑤由分析樣品的平均值強(qiáng)度,從工作曲線上查對應(yīng)的含量C值。     

    (2)優(yōu)缺點(diǎn)  

    這個方法的優(yōu)點(diǎn)是,同時激發(fā),同時測光。分析條件容易保持一致,所以分析誤差較小,但其缺點(diǎn)是費(fèi)時,速度慢。而且每次都要研磨標(biāo)樣。 

3、控制試樣法     

    光源激發(fā)條件事實(shí)上是有變化的,即使每次經(jīng)過予燃以后仍如此。控制試樣法主要就是用來檢查光源激發(fā)的變化以及用來校正光源激發(fā)不穩(wěn)定而引起的分析結(jié)果的偏差??刂茦悠繁旧韽哪撤N意義上講就是一個標(biāo)準(zhǔn)樣品,它的化學(xué)成分和狀態(tài)更接近生產(chǎn)實(shí)際,可通過控制樣品結(jié)果的變化,從而檢查工作曲線有無移動。應(yīng)用控制樣品的目的是作快速分析,分析時,只激發(fā)一個控制樣品即完成了分析任務(wù)。因?yàn)槿粘7治鰰r控制樣品和分析樣品是在同一時間內(nèi)進(jìn)行的,每個樣品激發(fā)二次,所得分析結(jié)果的變化,應(yīng)該彼此相似??梢詼p少控制標(biāo)樣和分析樣品性質(zhì)狀態(tài)的不一致所引起的第三元素影響或者組織結(jié)構(gòu)的影響,使分析結(jié)果不準(zhǔn)。這些影響往往只使工作曲線產(chǎn)生一些移動。      

    遇到下列三種情況時,都可以用控制試樣法進(jìn)行。     

    (1)以二元合金標(biāo)樣作出工作曲線做復(fù)雜合金分析時。      

    (2)以熱軋狀態(tài)的標(biāo)樣做同一牌號的合金的澆鑄狀態(tài)的分析任務(wù)。 

    (3)各種牌號的合金歸類用同一組標(biāo)準(zhǔn)樣品作出的工作曲線進(jìn)行分析。      

    由于控制試樣法在日常分析中,用途很廣,因此使用控制試樣法應(yīng)該注意以下問題。

    ①控制樣品的含量與分析樣品含量愈接近愈好。      

    ②控制試樣的鋼種和牌號與分析樣品接近,物理的及化學(xué)的性質(zhì)與分析樣品相同。

    ③控制試樣要有準(zhǔn)確的分析結(jié)果,光譜的均勻性檢驗(yàn)要好,分析結(jié)果的再現(xiàn)性要好。

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