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手性柱的使用經(jīng)驗總結(jié)

閱讀:7239      發(fā)布時間:2016-10-19
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手性分離重要的是選擇一根好的手性柱,做手性分析的都知道,大賽璐的手性柱目前*高,根據(jù)用途分為多種不同的型號,大家熟悉的可能是OD-H。大賽璐公司初有四種填料,結(jié)構(gòu)類似,對應(yīng)的色譜柱分別是 OD、AD、OJ 和 AS,粒徑10um,后來填料粒徑變?yōu)?um,就是賣的多、使用范圍廣的柱子,號稱四大金剛,分別是 OD-H、AD-H、OJ-H 和 AS-H,在柱子名稱后邊加“-H”,意思應(yīng)該是“”,這些柱子都只能做正相使用。

為了在反相色譜中使用,開發(fā)的柱子在相應(yīng)的色譜柱名稱中添加了一個“R”, 上述色譜柱都屬于涂覆型填料,不耐溶劑,使用起來受樣品溶解性的限制。而近開發(fā)的鍵合相手性柱,可以使用幾乎所有的常見溶劑做流動相,新的溶劑還提供了新的選擇性,進(jìn)而提升了色譜柱的分離能力,主要是 IA、I B 和 IC,其中 IA 對應(yīng) AD-H,IB 對應(yīng) OD-H,IC 是新開發(fā)的填料。和反相柱的發(fā)展趨勢一樣,大賽璐的手性柱也通過減小粒徑來獲得更高的柱效,的手性柱填料粒徑是3um。
 
大賽璐手性色譜柱還包括反相的系列,同時鍵合相的手性柱正相和反相都能用,只是要求在正相和反相流動相之間進(jìn)行切換的時候要用異丙醇小流速的過渡,因為大賽璐手性柱壓力都不能超過 100bar,另外需要注意的是鍵合相手性柱的記憶效應(yīng),即流動相使用不同種類的溶劑切換時,柱效可能會下降,解決方法就是用 DMF 做溶劑對色譜柱進(jìn)行清洗。反相常用的溶劑包括 水、甲醇、乙腈和乙醇,每種溶劑都為樣品分離提供了*的選擇性。

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