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手性色譜柱使用中可能出現(xiàn)的問(wèn)題

閱讀:2425      發(fā)布時(shí)間:2022-3-8
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  手性色譜柱是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。手性色譜柱使用中可能出現(xiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題有:
 
  1、正相手性色譜柱柱壓高
 
  手性色譜柱壓力高的原因有可能是流動(dòng)相中醇的含量太高,或者液相流路中有堵塞,或者柱頭有樣品析出,或者填料被壓縮柱頭塌陷等。針對(duì)不同的原因請(qǐng)有針對(duì)性的采取相應(yīng)的措施。如果是流動(dòng)相中醇含量太高,則需要升高溫度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱頭有樣品析出則需要使用流動(dòng)相溶解樣品以及樣品預(yù)處理除掉樣品中易析出的成分。如果填料被高壓壓縮柱頭塌陷,則需要重新購(gòu)買(mǎi)新的手性柱。
 
  2、手性柱譜圖中異構(gòu)體的分離度下降
 
  分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發(fā)生了變化,或者色譜柱受損柱效發(fā)生了變化。首先查看是否是因?yàn)闇囟?、流?dòng)相成分等外在因素發(fā)生了變化導(dǎo)致分離度下降,如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導(dǎo)致的。如果分離度在短時(shí)間內(nèi)急劇下降伴隨柱壓上升,可能是有強(qiáng)極性溶劑損害了柱子;如果分離度在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)慢慢下降,可能是柱頭受污染或柱頭塌陷,需要更換保護(hù)柱或者更換分析柱。

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