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大賽璐手性柱怎樣達(dá)到手性分離？

閱讀：1982 發(fā)布時(shí)間：2022-10-25

　　大賽璐手性柱還包括反相的系列，同時(shí)鍵合相的手性柱正相和反相都能用，只是要求在正相和反相流動(dòng)相之間進(jìn)行切換的時(shí)候要用異丙醇小流速的過(guò)渡，因?yàn)榇筚愯词中灾鶋毫Χ疾荒艹^(guò)100bar。

　　手性分離重要的是選擇一根好的手性柱，做手性分析的都知道，大賽璐的手性柱目前占有率高，根據(jù)用途分為多種不同的型號(hào)，大家熟悉的可能是OD－H。

　　另外需要注意的是鍵合相手性柱的記憶效應(yīng)，即流動(dòng)相使用不同種類(lèi)的溶劑切換時(shí)，柱效可能會(huì)下降，解決方法就是用DMF做溶劑對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗。反相常用的溶劑包括水、甲醇、乙腈和乙醇，每種溶劑都為樣品分離提供了選擇性。

　　有四種填料，結(jié)構(gòu)類(lèi)似，對(duì)應(yīng)的色譜柱分別是OD、AD、OJ和AS，粒徑10um，后來(lái)填料粒徑變?yōu)?um，就是賣(mài)的多、使用范圍廣的柱子，號(hào)稱(chēng)四大金剛，分別是OD－H、AD－H、OJ－H和AS－H，在柱子名稱(chēng)后邊加“－H”，這些柱子都只能做正相使用。

　　手性固定相分為π電子接受型和π電子提供型兩類(lèi)。常見(jiàn)的π電子接受型固定相是由（R）－N－3，5－二硝基苯甲酰苯基甘氨酸鍵合到γ－氨丙基硅膠上的制成。此類(lèi)刷型手性色譜柱可以分離許多可提供π電子的芳香族化合物，或用氯化萘酚等對(duì)化合物進(jìn)行衍生化后進(jìn)行手性分離。

　　π電子供給型固定相常見(jiàn)的是共價(jià)結(jié)合到硅膠上的萘基氨基酸衍生物，這種固定相要求被分析物具有π電子接受基團(tuán)，例如二硝基苯甲?；?。醇類(lèi)、羧酸類(lèi)、胺類(lèi)等，可以用氯化二硝基苯甲酰、異腈酸鹽、或二硝基苯胺等進(jìn)行衍生化后，用π電子供給型固定相達(dá)到手性分離。

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