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AGP 色譜柱分析瑞格列奈

閱讀：4623 發(fā)布時(shí)間：2009-7-3

瑞格列奈

瑞格列奈拼音名：Ruigelienai 英文Repaglinide：Repaglinide： C27H36N2O4 452.59 本品為S（＋）-2-乙氧基-4-{2-[（3-甲基-1（2-（1-哌啶基）苯基）丁基）氨基]-2-氧代乙基）苯甲酸。按干燥品計(jì)算，含C27H36N2O4不得少于99.0％。【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。本品在氯仿中易溶，在乙醇或丙酮中略溶，在水中幾乎不溶，在0.1mol/L鹽酸溶液中微溶。熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅵ C）為128～132℃。比旋度取本品，精密稱定，加乙醇溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，依法測(cè)定（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅵ E），比旋度為＋7.6°～＋9.2° 吸收系數(shù) 取本品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A），在243nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)（E1% 1cm）為221～235。【鑒別】（1）取本品約50mg，置干燥試管中，加丙二酸30mg，醋酐0.5ml，置熱水浴中加熱數(shù)分鐘，溶液顯橙黃色紅棕色。（2）取吸收系數(shù)項(xiàng)下的溶液，照分光光度法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A），在243nm與298nm的波長(zhǎng)處有大吸收，在229nm的波長(zhǎng)處有小吸收。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。【檢查】氯化物取本品0.5g，加丙酮25ml使溶解，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅷ A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml加丙酮25ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.01％）。有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加流動(dòng)相溶解并制成每1ml中約含0.10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含1μg的溶液，作為對(duì)照溶液。照液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅴ D）試驗(yàn)，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以醋酸銨緩沖液（取醋酸銨3.85g，加水1000ml，使溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值4.0）-甲醇（20:80）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為243nm，理論板數(shù)按瑞格列奈峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000。精密量取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰高為滿量程的20％～30％，精密量取上述兩種溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄供試品溶液色譜圖主成分峰保留時(shí)間的3倍，供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的總和，不得大于對(duì)照溶液主成分峰的峰面積（1.0％）。左旋異構(gòu)體取本品約20mg，置10ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋刻度，搖勻，精密量取適量，加磷酸鹽緩沖液制成每1ml中含0.20mg的溶液作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液稀釋刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取消旋瑞格列奈對(duì)照品適量，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含0.10mg的溶液，作為消旋對(duì)照品溶液。照液相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅴ D）試驗(yàn)，采用手性色譜柱（ChromTech AGP 100×4.0mm5μm），以磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀2.72g，加水800ml使溶解，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值7.0，加水稀釋1000ml，即得）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。按如下方式進(jìn)行梯度洗脫。時(shí) 間流動(dòng)相A 流動(dòng)相B 0.0分鐘 90％ 10％ 5.0分鐘 75％ 25％ 10.0分鐘 75％ 25％精密量取消旋對(duì)照品溶液20μl注入液相色譜儀，各組分出峰的順序應(yīng)依次為瑞格列奈和左旋異構(gòu)體，其分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按瑞格列奈峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。精密量取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)儀器靈敏度，使主成分峰高為滿量程的25％，再精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20μl分別注入液相色譜儀，記錄供試品溶液色譜圖主成分峰保留時(shí)間的3倍，供試品溶液的色譜圖中如顯左旋異構(gòu)體峰，其峰面積不得大于對(duì)照溶液主成分峰的峰面積（1.0％）。二氯甲烷與正己烷精密稱取本品適量，加N，N-二甲基甲酰胺制成每1ml中約含100mg的溶液作為供試品溶液；另取二氯甲烷、正己烷適量，加N，N-二甲基甲酰胺制成含二氯甲烷、正己烷分別為10μg/ml作為對(duì)照品溶液；照氣相色譜法（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅴ E），用5％二苯基-95％二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細(xì)管柱（30m×0.53mm），進(jìn)樣口溫度150℃，檢測(cè)器溫度為240℃，柱溫為40℃，分流進(jìn)樣。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)10％。含二氯甲烷不得過(guò)0.06％，含正己烷不得過(guò)0.029％。干燥失重取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在80℃減壓干燥恒重，減失重量不得過(guò)0.5％（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅷ L）。熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品0.50g，依法檢查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅷ N），殘?jiān)坏眠^(guò)0.1％。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)婪z查（中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅷ H 第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。【含量測(cè)定】取本品約0.3g，精密測(cè)定，加冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液顯藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/ L）相當(dāng)于45.26mg的C27H36N2O4。【類別】降血糖

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