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凝膠滲透色譜三重原理

閱讀:5488      發(fā)布時間:2014-12-24
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    凝膠滲透色譜不僅可用于小分子物質(zhì)的分離和鑒定,而且可以用來分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物。

凝膠滲透色譜三重原理:

1.分離原理

  讓被測量的高聚物溶液通過一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱,柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內(nèi)的通孔(較小)。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時,較大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能從粒子間的間隙通過,速率較快;而較小的分子可以進入粒子中的小孔,通過的速率要慢得多。經(jīng)過一定長度的色譜柱,分子根據(jù)相對分子質(zhì)量被分開,相對分子質(zhì)量大的在前面(即淋洗時間短),相對分子質(zhì)量小的在后面(即淋洗時間長)。自試樣進柱到被淋洗出來,所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。 當(dāng)儀器和實驗條件確定后,溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān),分子量愈大,其淋出體積愈小。  ?。?) 體積排除   (2)限性擴散   (3) 流動分離

2.校正原理

  用已知相對分子質(zhì)量的單分散標(biāo)準(zhǔn)聚合物預(yù)先做一條淋洗體積或淋洗時間和相對分子質(zhì)量對應(yīng)關(guān)系曲線,該線稱為“校正曲線"。聚合物中幾乎找不到單分散的標(biāo)準(zhǔn)樣,一般用窄分布的試樣代替。在相同的測試條件下,做一系列的GPC標(biāo)準(zhǔn)譜圖,對應(yīng)不同相對分子質(zhì)量樣品的保留時間,以lgM對t作圖,所得曲線即為“校正曲線"。通過校正曲線,就能從GPC譜圖上計算各種所需相對分子質(zhì)量與相對分子質(zhì)量分布的信息。聚合物中能夠制得標(biāo)準(zhǔn)樣的聚合物種類并不多,沒有標(biāo)準(zhǔn)樣的聚合物就不可能有校正曲線,使用GPC方法也不可能得到聚合物的相對分子質(zhì)量和相對分子質(zhì)量分布。對于這種可以使用普適校正原理。

3.普適校正原理

  由于GPC對聚合物的分離是基于分子流體力學(xué)體積,即對于相同的分子流體力學(xué)體積,在同一個保留時間流出,即流體力學(xué)體積相同。   兩種柔性鏈的流體力學(xué)體積相同:   [η]1M1=[η]2M2   k1M1α1+1=k1M2α2+1   兩邊取對數(shù):lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2   即如果已知標(biāo)準(zhǔn)樣和被測高聚物的k、α值,就可以由已知相對分子質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品M1標(biāo)定待測樣品的相對分子質(zhì)量M2。 

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