在您的儀器使用過程中
一定會遇到許多使用和維護(hù)的疑惑
我們在這里幫您
助力使用您的儀器
盡在FAQs
用TG讀取開始分解溫度時(shí)，該讀取哪些部分以及如何讀取？
TG可測量與蒸發(fā)，揮發(fā)，脫水，升華，分解和化學(xué)反應(yīng)等有關(guān)的質(zhì)量變化行為，并可量化物質(zhì)的分解溫度和質(zhì)量變化量（或率）。關(guān)于TG分解等的測量和分析方法，已制定了各種測試標(biāo)準(zhǔn)，如ISO，ASTM，JIS或IPC等，對于讀取分解起始溫度等分析方法，建議在適用的范圍內(nèi)遵守這些標(biāo)準(zhǔn)測試標(biāo)準(zhǔn)。“分解起始溫度”讀取的是樣品質(zhì)量因分解而開始下降的溫度。有三種方法可以讀取質(zhì)量開始下降的溫度，它們都有既定的測試標(biāo)準(zhǔn)。
將質(zhì)量開始損失前的TG曲線外推切線與質(zhì)量變化區(qū)域TG曲線斜率最大點(diǎn)的外推切線的交點(diǎn)讀作質(zhì)量開始損失時(shí)的溫度的方法（ISO 11358-11)，JIS K 71202)）。
ISO 11358-11)標(biāo)準(zhǔn)采用的方法可參考圖1和圖2。
這種方法使用質(zhì)量開始損失前TG曲線切線的外推線與從質(zhì)量變化區(qū)域TG曲線最大斜率點(diǎn)（與DTG曲線峰頂溫度或時(shí)間相同的TG值）到低溫側(cè)的外推線的交點(diǎn)作為質(zhì)量損失起始溫度(A)。但需要注意的是，這種讀數(shù)方法在某些情況下可能會存在問題。圖3顯示了參考ISO標(biāo)準(zhǔn)讀取不合適的示例。如果按照此測試標(biāo)準(zhǔn)從圖3中的TG曲線讀取質(zhì)量損失起始溫度，則TG曲線在質(zhì)量變化區(qū)域的斜率達(dá)到最大值的點(diǎn)正好在質(zhì)量變化結(jié)束之前，因此外推線的交叉點(diǎn)A相當(dāng)于樣品已損失約一半質(zhì)量的溫度TA。實(shí)際起始溫度（質(zhì)量變化前的TG曲線切線與實(shí)際TG曲線的分離點(diǎn)）偏低，因此認(rèn)為樣品質(zhì)量已減少一半的溫度就是 “質(zhì)量開始損失的溫度 ”是不合理的。在這種情況下，不一定要采用這種方法，建議采用另一種讀取方法。
圖3 參考ISO標(biāo)準(zhǔn)讀取不合適的示例
讀取質(zhì)量損失率達(dá)到預(yù)定損失率的點(diǎn)并將其作為質(zhì)量開始損失溫度的方法（IPC-TM-650 2.3.403），IPC-TM-650 2.4.24.64)）。
例如，根據(jù)IPC-TM-650 2.3.403）測量聚氯乙烯（PVC），尼龍66（N66）和聚酰亞胺（PI）的測量示例5)如圖4所示。該方法以在150 ℃下保持15分鐘蒸發(fā)吸附水和吸附水等水分后，分解導(dǎo)致的質(zhì)量損失達(dá)到質(zhì)量的5 %時(shí)的溫度作為分解起始溫度。雖然IPC標(biāo)準(zhǔn)是專門針對電氣和電子元件用高分子材料的測試標(biāo)準(zhǔn)，但將質(zhì)量損失達(dá)到預(yù)定值（如−2 %或−5 %）的溫度作為質(zhì)量開始損失溫度的方法已被普遍使用。在這種情況下，建議在報(bào)告中說明這一點(diǎn)（例如，“在本報(bào)告中，重量損失5 %時(shí)的溫度為質(zhì)量開始損失時(shí)的溫度”）。
圖4 PVC，N66和PI的TG測量結(jié)果
試樣量：約10 mg，升溫速率：5 ℃/min，氛圍氣：Air
將質(zhì)量損失開始前的TG或DTG曲線因質(zhì)量變化而開始拐彎時(shí)的溫度讀作質(zhì)量損失起始溫度的方法（ASTM E25506)）。作為參考，ASTM E2550標(biāo)準(zhǔn)中使用的方法如圖5所示。在此方法中，質(zhì)量損失開始前TG或 DTG曲線離開TG或DTG曲線切線的溫度讀作質(zhì)量損失起始溫度。
圖5 從TG和DTG曲線讀取質(zhì)量損失起始溫度T0的方法
用這種方法讀取的溫度T0可以說是質(zhì)量損失真正的起始溫度。但需要注意的是，當(dāng)這個(gè)點(diǎn)（溫度）由人眼決定時(shí)，或多或少會有變化。本次介紹了三種不同的讀取質(zhì)量損失起始溫度的方法。表1列出了圖4中PVC，N66和PI的TG測量結(jié)果5)，以及根據(jù)相應(yīng)測試標(biāo)準(zhǔn)得出的質(zhì)量損失起始溫度和每種方法的質(zhì)量損失起始溫度的定義，以供參考。
表1 根據(jù)各測試標(biāo)準(zhǔn)讀取的質(zhì)量損失起始溫度和其定義
1) ISO 11358-1, Plastics -- Thermogravimetry (TG) of polymers -- Part 1: General principles, International Organization for Standardization（2022）2) JIS K 7120, Testing Methods of Plastics by Thermogravimetry, Japanese Standards Association（1987）3) IPC-TM-650 2.3.40, Thermal Stability, IPC–Association Connecting Electronics Industries（1995）4) IPC-TM-650 2.4.24.6, Decomposition Temperature (Td) of Laminate Material Using TGA, IPC–Association Connecting Electronics Industries（2006）5) 大久保信明，熱分析在電子領(lǐng)域的應(yīng)用，日立分析儀器（上海）有限公司（2022）ASTM E2550-21, Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry, ASTM International（2021）
17
