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色譜儀的色譜定性分析

2015-9-7　閱讀(1485)

一、色譜定性分析：色譜定性分析是確定各色譜峰所代表的化合物。在相同條件下保留值作為一種定性指標(biāo)，但保留值并非專屬的。 1、利用純物質(zhì)對照定性。 2、相對保留值法。 3、加入已知物增加峰高法。 4、雙柱保留定性法。二、色譜定量分析： 1、色譜定量原理：當(dāng)操作條件一致時(shí)，被測組分的質(zhì)量（或濃度）與檢測器給出的響應(yīng)信號成正比。 mi = fi×Ai 式中：mi為組分質(zhì)量，Ai為組分峰面積，fi為組分校正因子。（1）峰面積測量方法：峰面積是色譜圖提供的基本定量數(shù)據(jù)，峰面積測量的準(zhǔn)確與否直接影響定量結(jié)果。對于不同峰形的色譜峰采用不同的測量方法。 1）對稱峰面積：峰高乘以半峰寬，即A = 1.065×h×W0.05 2）不對稱峰面積：峰高乘以平均峰寬，即A = 1/2×h（W0.15 + W0.85）（2）校正因子fi：峰面積與組分的質(zhì)量有關(guān)。校正因子非常數(shù)，分校正因子和相對校正因子。 1）校正因子：組分i質(zhì)量與峰面積之比，即fi = mi/Ai 2）相對校正因子：組分i的相對校正因子fi′為組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的校正因子之比，即fi′= fi/fs 2、色譜定量方法：（1）歸一化法：把所有出峰組分的含量之和按100%計(jì)的定量方法。 Pi% =（mi/m）×100% =Aifi′/（∑Aifi′）×100% 式中：Pi%為被測組分i的百分含量，A1、A2…An為組分1～n的峰面積，f1′、f2′…fn′為組分1～n的相對校正因子。特點(diǎn)：簡單，操作條件變化時(shí)對定量結(jié)果影響不大。但要求所有組分必須出峰，測量低含量尤其是微量組分時(shí)誤差較大。（2）內(nèi)標(biāo)法：當(dāng)樣品各組分不能全部流出、有些組分在檢測器上無信號或只需對樣品中某幾個(gè)出現(xiàn)色譜峰的組分進(jìn)行定量時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法。（3）外標(biāo)法：外標(biāo)法就是常用的標(biāo)準(zhǔn)曲線法。樣品測定時(shí)，與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線*相同的色譜條件下準(zhǔn)確進(jìn)樣，根據(jù)所得的峰面積或峰高，從曲線上查出被測組分的含量。

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