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庫(kù)倫法水份儀對(duì)固體樣品中的水分測(cè)定步驟說(shuō)明

閱讀:2002        發(fā)布時(shí)間:2022-8-23
  卡氏庫(kù)侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系。
  庫(kù)倫法水份儀對(duì)固體樣品中的水分測(cè)定:
  固體樣品中可以是粉末、顆粒(大塊狀樣品應(yīng)破碎)。通過(guò)固體進(jìn)樣器進(jìn)樣,其步驟如下:
  1.固體進(jìn)樣器用水清洗干凈,干燥好。
  2.取下固體進(jìn)樣器蓋子,把試樣裝入,并立即蓋好。
  3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱(chēng)重,即為樣品與進(jìn)樣器的總重
  4.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。
  5.取下電解池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子,把進(jìn)樣器按實(shí)線(xiàn)所示插入樣品注入口。如此時(shí)LED數(shù)字顯示器開(kāi)始計(jì)數(shù),這說(shuō)明在插入過(guò)程中大氣中的水分已侵入電解池瓶?jī)?nèi),此時(shí)要待測(cè)定到達(dá)終點(diǎn),目的是使侵入到電解池瓶?jī)?nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。
  6.按一下啟動(dòng)鍵,LED數(shù)字顯示器復(fù)零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度,使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中(樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí),注意不得使樣品與池壁及電極相接觸),一直到測(cè)定終點(diǎn),記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果后,方可拿下固體進(jìn)樣器,裝入進(jìn)樣旋塞,并蓋好進(jìn)樣器蓋子。
  7.稱(chēng)取進(jìn)樣后固體進(jìn)樣器及其中殘余樣品重量,即皮重,計(jì)算出進(jìn)樣品質(zhì)量。
  8.依上節(jié)公式計(jì)算百分含量和PPM值。

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